[发明专利]一种缺氧型氧化钨的制备方法

说明书

本发明公开了一种缺氧型氧化钨的制备方法，包括以下步骤：S1.将钨盐加入到有机溶剂中，配制得到溶液A；S2.向所述溶液A中加入TaCl₅或NbCl₅，并且搅拌均匀得到溶液B；S3.将所述溶液B加入到高压反应釜中，反应后冷却至室温，得到中间物；S4.对所述中间物依次进行离心、洗涤和干燥处理后，即可得到所述缺氧型氧化钨。其中，所述钨盐为WCl₆，所述有机溶剂为乙二醇、二甘醇或三甘醇。本发明采用溶剂热的方法，通过掺杂TaCl₅或NbCl₅的方式，使Ta⁵⁺或Nb⁵⁺进入到氧化钨的晶格中，形成了氧空位，达到了合成高纯度的W₁₈O₄₉材料的效果。本发明操作简单，具有合成温度低、反应时间短、能耗低和重复性高等优点。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体是一种缺氧型氧化钨的制备方法。

背景技术

现代工业的迅速发展导致能源日益枯竭和环境严重污染，因此，保护环境和提高能源利用率已成为人们关注的焦点。而半导体氧化物诸如TiO₂、氧化锌、钨氧化物等作为光催化材料在环境保护等领域的应用引起了科研人员的关注。

其中，纳米结构三氧化钨(WO₃)及钨亚氧化物(WO_3-X，X>0)，由于其独特的物理和化学性质被广泛应用在气体传感器、光催化剂、电致变色装置、场致发射装置和太阳能装置等领域。尤其是单斜相W₁₈O₄₉材料，是研究非化学计量比材料中具有最多氧缺陷，且唯一已知以纯态形式存在的钨氧化物。W₁₈O₄₉的性质稳定且易于制备分离，具有良好的红外光吸收性能和光致加热性能，对红外光的吸收涵盖整个近红外光谱区。

目前，制备纳米氧化钨的方法主要有：化学气相沉淀法、溅射法等，但这些方法对条件有较高的要求，且合成困难、成本高。

中国专利文献CN201710313210.X，申请日20170505，专利名称为：一种超小缺陷氧化钨纳米粒的制备方法，采用的技术方案是：利用多巴胺作为稳定剂和还原剂，氯化钨作为前驱体，在有机溶液中搅拌均匀后进行水热反应，得到分布均匀的超小缺陷氧化钨纳米粒；氯化钨与多巴胺的摩尔比为1：1～8；有机溶剂包括三乙二醇、乙二醇、丙二醇中的一种或多种。

上述专利文献利用多巴胺作为稳定剂和还原剂，氯化钨作为前驱体，在有机溶液中搅拌均匀后进行水热反应，实现了制备超小缺陷氧化钨的目的。但是对于一种一步合成高纯度的W₁₈O₄₉材料，且反应安全性高的制备方法则尚未提出。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种缺氧型氧化钨的制备方法，达到了一步合成高纯度的W₁₈O₄₉材料，且反应安全性高的效果。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种缺氧型氧化钨的制备方法，包括以下步骤：

S1.将钨盐加入到有机溶剂中，配制得到溶液A；

S2.向所述溶液A中加入TaCl₅或NbCl₅，并且搅拌均匀得到溶液B；通过向所述溶液A中加入TaCl₅或NbCl₅，引入了与钨元素原子半径相近的元素，并使之进入到氧化钨的晶格中，造成了氧空位，达到了提高产物纯度的效果；

S3.将所述溶液B加入到高压反应釜中，反应后冷却至室温，得到中间物；所述高压反应釜为反应提供了高温高压的条件；

S4.对所述中间物依次进行离心、洗涤和干燥处理后，即可得到所述缺氧型氧化钨。