[发明专利]一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法有效
申请号: | 201910875618.5 | 申请日: | 2019-09-17 |
公开(公告)号: | CN110564004B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 李孙德 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市三川机械制造有限公司 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/36;C08K3/34;C08J11/00 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 付涛 |
地址: | 238100 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 回收 废旧 树脂 型砂 再加 工橡塑 填料 制备 方法 | ||
1.一种回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)先将树脂型砂废料在-15~10℃氙灯陈化、臭氧陈化30~42h后,启动球磨机装置并进行研磨粉碎,然后与氯仿溶剂、三乙胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、乙二醇、去离子水和碱洗剂组合物一起加入反应釜,在搅拌作用下,超声处理并密闭微波加热到30~50℃,保温1~2小时后降至室温,启动球磨机装置并进行研磨粉碎,过200目筛得到粉末氯仿分散体;所述微波加热的功率为250~300W,频率为40~60kHz,按照重量份的原料为:树脂型砂废料120~140份、氯仿溶剂65~83份、三乙胺3.5~4.5份、乙二醇0.8~1.2份、去离子水30~50份、碱洗剂组合物3~5份,即得型砂粉末氯仿混合物;
(2)在反应釜中,加入步骤(1)得到的型砂粉末氯仿混合物110~135份投入反应釜中,并冷却至-5℃~5℃,混合物加水112~116份振摇分层,除去氯仿层,氯仿层放入索氏提取器中回收,蒸馏回收氯仿后,将水层留在反应釜中再将水过滤,得过滤水和型砂固体混合物备用,开启反应釜底部搅拌桨使粉末分散体均匀分散,搅拌反应1~2h,再加入酸洗液22~33份继续加热,使体系温度保持在65~75℃,强烈搅拌4~5h,反应完毕,当物料温度降至30℃以下时出料,再加入过滤水,进行搅拌0.5~1h,再滤去水,得固体型砂并于温度50~60℃、压力10~15kPa干燥脱水1~3h,最后得到型砂粉末;
(3)型砂粉末100~110份和硅烷偶联剂溶液10~15份和0.1~0.2份硫化二烃基二硫代氨基甲酸钼加入到反应釜中,连接对应的搅拌装置和加热装置,缓慢升温到110~115℃,将已经预热到110~115℃的甲基丙烯酸酯1.8~2.5份加入反应釜中,保温反应1~2h,然后降温至80~85℃,加入催化剂0.01~0.1份,保温反应30min,再加入扩链剂0.01~0.1份、分散剂0.01~0.2份、热稳定剂0.01~0.2份,搅拌均匀,出料,在120~130℃熟化2~3h,后送入120~150℃混炼机,混炼机转速30~80转/分,顶栓压力1.8~2.3千克/平方厘米,工作容量率50~60%,即得回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料。
2.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氙灯和臭氧陈化为在辐照度340nm,55~60W/m2,相对湿度40~60%,降雨周期:18min,喷淋/102min干燥,臭氧浓度为50~300ppm条件下,受到氙灯作用和臭氧的双重作用。
3.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)催化剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、过硫酸铵中的其中一种;所述步骤(3)分散剂为单碳化二亚胺、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺的其中一种;所述步骤(3)扩链剂为乙二胺基己磺酸钠或聚丙二醇-二胺-磺丙基钠盐的其中一种。
4.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)热稳定剂为棕榈酸异丙酯、亚磷酸三苯酯、蓖麻油酸钙的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)硅烷偶联剂溶液为质量分数为3~5%的γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的回收废旧树脂型砂再加工橡塑填料的制备方法,所述步骤(2)酸洗液为高碘酸钠、硫酸、硝酸按照重量比1~2∶2~3∶3~4组成,所述硫酸为质量分数20~25%的硫酸溶液,硝酸为质量分数15~20%的硝酸溶液,所述碱洗剂组合物为氢氧化钠和碳酸钠按照重量比1∶1组成。
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