[发明专利]一种聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物的制备方法和系统有效

专利信息
申请号: 201910877996.7 申请日: 2019-09-17
公开(公告)号: CN111647142B 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 刘伟 申请(专利权)人: 上海浦景化工技术股份有限公司
主分类号: C08G63/08 分类号: C08G63/08;C08G63/06;C08G63/78
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 顾艳哲
地址: 201512 上海市金山*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 羧酸 聚合物 制备 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(a)在催化剂的作用下,将原料羟基羧酸酯单体和/或羟基羧酸单体在绝压为100-600kPa,温度为100-250℃的条件下预聚合反应0.5-48h,分离反应副产物,得到预聚合产物;

(b)将步骤(a)得到的预聚合产物降压,在绝压为5-20 kPa,温度为130-280℃的条件下中聚合反应1-72h,分离反应副产物、未反应的单体以及单体寡聚体,得到中聚合产物;

(c)将步骤(b)得到的中聚合产物降压,在绝压为0.1-1 kPa,温度为160-280℃的条件下终聚合反应0.5-20h,分离反应副产物、未反应的单体、单体寡聚体以及单体对应的环状交酯,得到产品聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物;

上述步骤(a)、(b)和(c)的反应温度有一定的梯度,且温差在5-60℃之间;

并且,步骤(b)中,对预聚合产物采用分段降压;

所述的步骤(b)中分离出的反应副产物、未反应的单体以及单体寡聚体以任意比例返回步骤(a)中;

所述的步骤(c)中分离出的反应副产物、未反应的单体、单体寡聚体以及单体对应的环状交酯以任意比例返回步骤(a)和/或(b)中。

2.根据权利要求1所述的一种聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述的催化剂至少包含钛酸四丁酯、锡酸锌、金属钙、锌、锑、锗、锡、铬或钛的氧化物、硫化物、无机酸盐、有机酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述的催化剂用量为羟基羧酸酯单体或羟基羧酸单体摩尔进料量的0.01-5%。

4.根据权利要求1所述的一种聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述的羟基羧酸酯单体为羟基数:羧酸酯基数=1:1的单体,选自乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯、乙醇酸丙酯、乙醇酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、羟基丁酸甲酯或羟基丁酸乙酯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(a)所述的羟基羧酸单体为羟基数:羧基数=1:1的单体,选自羟基乙酸、羟基丙酸或羟基丁酸中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物的制备方法,制备得到的聚羟基羧酸酯或聚羟基羧酸聚合物,其重均分子量为5000~250000,重均分子量/数均分子量比值在1.5~5之间,特性粘度为0.08~2.5dL/g。

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