[发明专利]一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、首先将碳布根据需求进行裁剪，分别在丙酮、盐酸、去离子水和乙醇溶液中超声洗涤，烘干后得到干燥的碳布；再将可溶性钴盐、可溶性镍盐、中-四(4-羧基苯基)卟吩、4,4′-联吡啶加入到N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，进行超声，得到澄清透明的混合溶液，然后浸入干燥的碳布，密封后，放进烘箱，程序升温进行反应，待反应结束后冷却至室温；将碳布取出，洗涤、真空干燥，得到碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片；

步骤2、将步骤1所得的碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片置于管式炉内，并在碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片的周围放置硒粉，然后在氩气气氛下进行煅烧硒化，煅烧结束后冷却至室温，将碳布取出，得到碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料。

2.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述盐酸的质量分数为30％。

3.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述可溶性钴盐、可溶性镍盐、中-四(4-羧基苯基)卟吩、4,4′-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的用量比为0.021～0.063mmol：0.009～0.027mmol：0.01～0.03mmol：0.02～0.06mmol：1.5～6mL：0.5～2mL；所述的N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为2:1～3:1。

4.根据权利要求1或3所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性钴盐和可溶性镍盐的摩尔比为(1～4):1；所述的可溶性钴盐包括氯化钴、硝酸钴、醋酸钴或硫酸钴；所述可溶性镍盐包括乙酸镍、硝酸镍或氯化镍。

5.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述程序升温的初始温度为30℃或者室温，程序升温的最终温度为80-120℃，升温速率为2℃/min，反应时间为12-24h。

6.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳布洗涤的方式为：乙醇冲洗5-10次。

7.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述在管式炉内煅烧硒化时，硒粉与镍钴金属有机框架纳米方片的质量比为50～100：1。

8.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述硒粉与碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片间隔一定距离为5～20cm。

9.根据权利要求1所述的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的管式炉煅烧的条件为：温度400-500℃，保温时间1-2h，升温速率为2～5℃/min。

10.根据权利要求1所述的方法制备的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料应用于超级电容器的电极材料。