[发明专利]一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法

说明书

本发明属于能源材料技术领域，涉及一种碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法及其应用；步骤为：将可溶钴盐、可溶镍盐、中‑四(4‑羧基苯基)卟吩、4,4′‑联吡啶加入到N,N‑二甲基甲酰胺和乙醇溶液中超声均匀，与碳布基底共同进行可控程序升温的水热反应，清洗、干燥后获得碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片前驱体；将硒粉与碳布基镍钴金属有机框架纳米方片前驱体分别放在管式炉内，进行硒化反应，获得碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料；本发明制备的金属硒化物电极材料具有稳定的形貌、高的比表面积、更多的活性位点，良好的机械稳定性，高的导电性，优良的电化学储能性能以及电化学循环稳定性。

技术领域

本发明属于能源材料技术领域，具体涉及一种新型的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法。

背景技术

随着人类对不可再生资源的大肆利用以及生态环境的破坏，新型绿色环保型储能器件的研发使用显得至关重要；其中超级电容器是指介于传统电容器和充电电池之间的一种新型储能装置，它兼具传统电容器快速充放电的特性和电池的储能特性，拥有温度特性好、充电时间短、循环寿命长、绿色环保等特点。目前，超级电容器凭借强大的储存容量，存储性能，具体运用在：智能表、电子门锁、掌上电脑、数码相机等微小电流供电的后备电源；所以选择性能优异，稳定性高与环境友好等优点的超级电容器材料显得至关重要。

过渡金属硫族化合物因其具有低电负性、高电导率和多电化学活性位点等特点而备受关注。其中，镍钴双金属硒化物的理论容量高于镍钴双金属氧化物和电化学长周期循环稳定性优于镍钴双金属硫化物，其作为超级电容器电极材料有很多优点，相关文献研究报道的镍钴双金属硒化物具有较好的倍率性能和循环稳定性，但同时存在一些缺陷，在充放电过程中发生严重的结构坍塌，以及电子导电性不高和离子扩散动力学原理不明确等问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明旨在解决所述问题之一；提供一种制备简单，绿色环保的碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备方法，通过调控各种原料的比例、水热反应温度和时间，首先制备了结构稳定的碳布基镍钴金属有机框架纳米方片前驱体；然后通过调控煅烧硒化时间和温度，得到碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料。

为了实现以上目的，本发明的具体步骤如下：

步骤1、碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片的制备：

首先将商业化高电导率的碳布根据需求进行裁剪，分别在丙酮、盐酸、去离子水和乙醇溶液中超声洗涤，烘干后得到干燥的碳布；再将可溶性钴盐、可溶性镍盐、中-四(4-羧基苯基)卟吩、4,4′-联吡啶加入到N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，进行超声，得到澄清透明的混合溶液，然后浸入干燥的碳布，密封后，放进烘箱，程序升温进行反应，待反应结束后冷却至室温；将碳布取出，洗涤、真空干燥，得到碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片；

步骤2、碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料的制备：

将步骤1所得的碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片置于管式炉内，再将硒粉放置在管式炉内，其中硒粉位于碳布基镍钴双金属有机框架纳米方片的周围，两者间隔一定距离；然后在氩气气氛下进行煅烧硒化，煅烧结束后冷却至室温，将碳布取出，得到碳布基镍钴双金属硒化物纳米方片电极材料。

优选的，步骤1中，所述盐酸的质量分数为30％。

优选的，步骤1中，所述可溶性钴盐、可溶性镍盐、中-四(4-羧基苯基)卟吩、4,4′-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的用量比为0.021～0.063mmol：0.009～0.027mmol：0.01～0.03mmol：0.02～0.06mmol：1.5～6mL：0.5～2mL；所述的N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的体积比为2:1～3:1。

优选的，步骤1中，所述可溶性钴盐和镍盐的摩尔比为(1～4):1。