[发明专利]一种脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法在审
申请号: | 201910879793.1 | 申请日: | 2019-09-18 |
公开(公告)号: | CN112521393A | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 吴思丹;李振中;庞玉华;张涛;黄羽莎;肖峰平;宋治国 | 申请(专利权)人: | 康俄(上海)医疗科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人: | 杨青;穆德骏 |
地址: | 200120 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱镁叶绿酸 制备 方法 | ||
1.一种脱镁叶绿酸a甲酯的制备方法,包括下列步骤:
1)以含叶绿素a的物质为起始物料,经过有机溶剂提取得到叶绿素a,以及
2)叶绿素a再经过脱镁和甲酯化制备得到脱镁叶绿酸a甲酯。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括下列精制步骤:
3)脱镁叶绿酸a甲酯经过进一步纯化得到高纯的脱镁叶绿酸a甲酯精制品(纯度优选99%以上)。
3.权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,含叶绿素a的物质选自螺旋藻粉(例如,钝顶螺旋藻粉或极大螺旋藻粉)、蚕沙、小球藻粉、干荨麻叶粉和冻干菠菜叶。
4.权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,提取叶绿素a的有机溶剂选自烷烃类(例如正己烷、正庚烷、甲苯、环己烷),醚类(例如四氢呋喃、二氧六环、乙醚),腈类(例如乙腈、丙腈),醇类(例如甲醇、乙醇、异丙醇),酮类(例如丙酮、丁酮),酯类(例如乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯),或上述溶剂的混合物,优选丙酮、丁酮、甲醇、乙醇或其混合物。
5.权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,有机溶剂的用量为起始物料的2-8倍(体积/质量),优选4-6倍(体积/质量)。
6.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,叶绿素a在甲醇和浓硫酸的混合溶液中发生脱镁和甲酯化。
7.权利要求6所述的制备方法,其特征在于,甲醇的用量为叶绿素a的1-15倍(体积/质量),优选5-8倍(体积/质量),而浓硫酸的用量为叶绿素a的0.1-1.0倍(体积/质量),优选0.3-0.5倍(体积/质量)。
8.权利要求2所述的制备方法,其特征在于,精制步骤包括先以打浆溶剂对脱镁叶绿酸a甲酯打浆进行初步精制,打浆样品干燥后,再用有机溶剂进行重结晶精制,
其中打浆溶剂选自醇类(例如甲醇、乙醇、异丙醇);烷烃类(例如正己烷、正庚烷、环己烷);酮类(例如丙酮、丁酮);酯类(例如乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯);卤代烃类(例如二氯甲烷、氯仿);醚类(例如四氢呋喃、二氧六环、乙醚);水,或上述溶剂中两种或多种的混合物,优选甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或其混合物,
重结晶溶剂选自酮类(例如丙酮、丁酮、戊酮);酯类(例如乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯);卤代烃类(例如二氯甲烷、氯仿);醚类(例如四氢呋喃、二氧六环、乙醚),或其混合物,优选丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或其混合物。
9.权利要求8所述的制备方法,其特征在于,打浆溶剂的用量为脱镁叶绿酸a甲酯的5-20倍(体积/质量),优选10-12倍(体积/质量),而重结晶溶剂的用量为脱镁叶绿酸a甲酯的10-70倍(体积/质量),优选30-50倍(体积/质量)。
10.一种通过纯化脱镁叶绿酸a甲酯粗品制备脱镁叶绿酸a甲酯精制品的方法,包括下列精制步骤:
先以打浆溶剂对脱镁叶绿酸a甲酯粗品打浆进行初步精制,以及,
打浆样品干燥后,再用有机溶剂进行重结晶,从而得到脱镁叶绿酸a甲酯精制品,
其中,打浆溶剂选自醇类(例如甲醇、乙醇、异丙醇);烷烃类(例如正己烷、正庚烷、环己烷);酮类(例如丙酮、丁酮);酯类(例如乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯);卤代烃类(例如二氯甲烷、氯仿);醚类(例如四氢呋喃、二氧六环、乙醚);水,或上述溶剂中两种或多种的混合物,优选甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或其混合物,
重结晶溶剂选自酮类(例如丙酮、丁酮、戊酮);酯类(例如乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯);卤代烃类(例如二氯甲烷、氯仿);醚类(例如四氢呋喃、二氧六环、乙醚),或其混合物,优选丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或其混合物。
11.权利要求10所述的制备方法,其特征在于,打浆溶剂的用量为脱镁叶绿酸a甲酯粗品的5-20倍(体积/质量),优选10-12倍(体积/质量),而重结晶溶剂的用量为脱镁叶绿酸a甲酯粗品的10-70倍(体积/质量),优选30-50倍(体积/质量)。
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