[发明专利]一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种低钠正六边形片状α‑氧化铝微粉的制备方法，该方法是以廉价的工业氢氧化铝为原料；首先将工业氢氧化铝、分散剂和去离子水混合配制成浆料；经过研磨、除钠、固液分离、一级水洗、固液分离、烘干、预烧结、二级水洗工艺，得到低钠氧化铝前驱体；然后加入形貌诱导剂，经搅拌混合、煅烧制得低钠正六边形片状α‑氧化铝微粉。本发明方法制备的低钠正六边形片状α‑氧化铝微粉的氧化钠含量小于0.05％，α‑Al₂O₃含量大于98％，颗粒形貌为正六边形，边长小于1.5μm，厚度小于0.5μm，可应用半导体材料、单晶蓝宝石、增强剂和防护层等领域。该制备方法具有原料来源广泛，设备和生产工艺简单，生产成本低，可实现工业化生产以及环境友好等特点。

技术领域

本发明涉及一种氧化铝粉体的制备方法，具体涉及一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法。

背景技术

低钠片状α-氧化铝不仅具有常规α-氧化铝的高硬度、高熔点、耐高温、耐腐蚀、导热性好等优异性能，此外其特殊的二维平面结构使其具有良好的附着力、显著的屏蔽效应和反射光线的能力等特殊性能，在高端汽车抛光、宝石加工和高精密微电子加工、化妆品、功能涂层和陶瓷增韧等领域应用潜力巨大。

目前片状氧化铝的制备方法主要有水热法、熔盐法、溶胶-凝胶法、机械法等。水热法制备的片状氧化铝具有形态均一的特点，但反应周期长，反应过程需要在封闭系统中进行，对设备要求高，过程复杂；熔盐法通常以硫酸铝为原料，使用硫酸钠盐为熔盐，在高温下煅烧实现粉体形貌控制，但某些熔盐有毒性，对人体和环境有害；机械法工艺过程简单，设备简单，成本低，但粉体纯度不高，形貌一致性差。溶胶-凝胶法制备出的粉体纯度高，颗粒均匀性好，但以昂贵的高纯铝、异丙醇铝或勃姆石为原料，通过水解缩聚、凝聚制备而成，存在原料昂贵、生产工艺复杂、生产成本高，产能小等缺点。

发明内容

本发明提供了一种低钠正六边形片状α-Al₂O₃微粉制备方法，解决了现有技术中生产成本高、生产工艺复杂、钠含量高、颗粒尺寸和形貌难控制等问题。

本发明采用以下技术方案实现：

一种低钠正六边形片状α-氧化铝微粉的制备方法，以工业氢氧化铝为原料；首先将工业氢氧化铝、分散剂和去离子水混合配制成浆料；经过研磨、除钠、固液分离、一级水洗、固液分离、烘干、预烧结、二级水洗工艺，得到低钠氧化铝前驱体；然后加入形貌诱导剂，经搅拌混合、煅烧制得低钠正六边形片状α-氧化铝微粉。

上述技术方案中，进一步地，所述的工业氢氧化铝粉体的初始颗粒小于500μm，氧化钠含量为0.2～0.5wt％。

进一步地，所述的分散剂为聚乙二醇、三乙醇胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺中的一种或二种，分散剂的添加量为工业氢氧化铝的0.2～2wt％。

进一步地，所述的浆料中工业氢氧化铝的含量为10～30wt％。

进一步地，所述的研磨采用砂磨机进行研磨，研磨介质为氧化锆球或氧化铝球，介质球的直径是1～5μm，研磨时间为0.5～6h。

进一步地，除钠所用的除钠剂为盐酸、醋酸、硝酸或柠檬酸中的一种，除钠剂的添加量为调节浆料的pH值为4～7。

进一步地，所述的一级水洗和二级水洗采用去离子水的温度为50～100℃，水料比为5:1～20:1，水洗次数为2～4次；所述的固液分离为离心分离，离心速度为2000～10000转/min，离心时间为10～60min；所述的烘干采用烘箱或隧道炉烘干，烘干温度为110～150℃，烘干时间为8～24h。

进一步地，所述的预烧结温度为550～900℃，预烧结的时间为30～120min。