[发明专利]钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910886823.1 | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN110449164B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 闫江梅;张鹏;李岳锋;王慧;唐良;李凡;万克柔;曾永康 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/652 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钙钛矿型 氧化物 改性 活性炭 负载 贵金属 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述贵金属为铂或钯,贵金属的负载量为1wt%~5wt%,所述催化剂的制备方法包括:
步骤一、按照钙钛矿型氧化物的通式ABO3中A和B的化学计量比将可溶性A盐和可溶性B盐溶于去离子水中,得到混合溶液;将粉末活性炭加入所述混合溶液中搅拌均匀,然后放入烘箱中干燥,最后于氮气和氧气的混合气氛中焙烧,得到钙钛矿型氧化物改性活性炭;所述A为La,B为Fe、Co、Ni或Cr;
步骤二、将钙钛矿型氧化物改性活性炭加入碱性溶液中搅拌均匀,于50℃~80℃条件下保温浸渍1h~3h,得到活性炭浆液;
步骤三、将贵金属化合物溶于质量浓度为5%~10%的稀盐酸中,得到活性组分溶液;所述贵金属化合物为氯铂酸或氯化钯;
步骤四、将步骤三中所述活性组分溶液加入步骤二中所述活性炭浆液中,搅拌均匀,于50℃~80℃条件下保温浸渍3h~6h,得到含贵金属的活性炭浆液;
步骤五、将还原剂和碱液加入到步骤四中所述含贵金属的活性炭浆液中,还原后过滤,得到滤饼,用去离子水洗涤滤饼至无氯离子,得到钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂;所述还原剂为甲醛,还原剂的体积为贵金属质量的5~15倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,骤一中所述粉末活性炭的比表面积为800m2/g~1500m2/g。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述可溶性A盐为A的盐酸盐或硝酸盐,可溶性B盐为B的盐酸盐或硝酸盐,A的质量为粉末活性炭质量的0.5%~1.5%。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述搅拌的温度为50℃~90℃,搅拌的时间为8h~12h。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述烘箱的温度为100℃~120℃,干燥的时间为10h~14h。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述氮气和氧气的混合气氛中氧气的体积百分含量为10%,所述焙烧的温度为600℃~800℃,焙烧的时间为5h~8h。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述碱性溶液为质量浓度为2%~5%的氢氧化钠水溶液或质量浓度为2%~5%的氢氧化钾水溶液。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤五中所述碱液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液,碱液的用量为保持浆液体系的pH值为8.0~9.0。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿型氧化物改性活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,步骤五中所述还原的温度为70℃~90℃,还原时间2h~4h。
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