[发明专利]一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法有效

专利信息
申请号: 201910887239.8 申请日: 2019-09-19
公开(公告)号: CN110579557B 公开(公告)日: 2020-10-02
发明(设计)人: 张玮玮;弓爱君;邱丽娜;许斌;贾广如;杨林浩;王超;白玉臻;蜂伟雄 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 检测 水中 12 种单环 芳烃 hplc 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法,其特征在于:包括步骤如下:

(1)将12种单环芳烃的标准品用甲醇或乙腈中的一种溶解,分别配制成浓度为200μg·mL-1的溶液,作为12种单环芳烃对照品标准溶液待用;

(2)将实际水样用正己烷分三次进行液液萃取,用正己烷活化弗罗里硅土后采用湿法填柱,在柱下端垫上一层二氯甲烷浸泡并干燥的脱脂棉,使流速减缓致2-3mL/min,样品过柱待干燥后,淋入已经配好的60mL,80mL,100mL淋洗液,淋洗液为体积比为9:1的石油醚/二氯甲烷,分别收集三次淋出液,旋蒸浓缩,定容至1mL,采用0.22μm PVDF滤膜过滤至样品瓶,待用;

(3)分别取步骤(1)配制的12种单环芳烃对照品标准溶液,配制梯度浓度的标准溶液,然后使用高效液相色谱进行分析,并根据分析得到的液相色谱图,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制12种单环芳烃的标准曲线;

(4)在步骤(3)相同高效液相色谱条件下,检测步骤(2)中处理好的溶液,根据步骤(3)中的标准曲线来计算步骤(2)实际水样中12种单环芳烃的含量;

所述12中单环芳烃为氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4-三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯;

所述步骤(3)中高效液相色谱分析条件范围为:色谱柱以十八硅烷键合硅胶为填充剂;柱温为20~30℃;流动相中乙腈与水的体积比为(20~70):(30~80),流动相内梯度洗脱;检测波长范围在190~250nm之间;进样量1~20μL;流速0.3~1.5mL/min;

所述梯度洗脱程序如下:

2.根据权利要求1所述的同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中优选高效液相色谱分析条件为:色谱柱C18,5μm,250×4.6mm I.D.;柱温:20~30℃;流动相组成为乙腈—水体系;梯度洗脱;检测波长:210nm;进样量:10μL;流速:0.8mL/min。

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