[发明专利]一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法

说明书

本发明提供一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法，属于高效液相色谱分析技术领域。该方法首先制备氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4‑三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4‑二硝基甲苯、2,6‑二硝基甲苯12种单环芳烃对照品标准溶液，然后将实际水样进行萃取待用，最后采用液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC‑PDA)检测12种单环芳烃的含量。该方法通过对淋洗液的选择，梯度淋洗条件、检测波长、进样量等进行优化，最终建立了适当的分析方法，各物质之间均能达到较好的分离，具有重现性好、准确度高、精度度高的显著优点，为水中单环芳烃的同时在线监测奠定了良好的基础，可有效地节约检测成本和时间。

技术领域

本发明涉及高效液相色谱分析技术领域，特别是指一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法。

背景技术

目前，全球大部分国家已将单环芳香族化合物列为环境监测的重要污染物之一。美国环保署早在1976年就将12种单环芳烃列入优先控制的有机污染物黑名单。与其它单环芳烃相比，这12种单环芳烃在环境中的分布更为广泛，浓度相对更高，更容易与人类接触，致癌、致畸、致突变作用更强，给人类健康造成极大危害。

我国科研工作者对水质中单环芳烃的研究主要针对US EPA确认的12种单环芳烃优先监测污染物，分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱-质谱法等。气相色谱法具有高的分辨率和低的检出限，但由于单环芳烃具有半挥发性和不挥发性特点，采用气相色谱法和气相色谱-质谱法分析存在样品分析温度较高，组分分离不尽理想的困难，而采用高效液相色谱仪使用荧光检测器，虽然有较高的灵敏度，但由于二氢苊无荧光效应，因此无法同时检测12种单环芳烃，都存在一定的不足。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种同时检测水中12种单环芳烃的HPLC分析检测方法。

该方法包括步骤如下：

(1)将12种单环芳烃的标准品用甲醇或乙腈中的一种溶解，分别配制成浓度为200μg·mL^-1的溶液，作为12种单环芳烃对照品标准溶液待用；

(2)将实际水样用正己烷分三次进行液液萃取，用正己烷活化弗罗里硅土后采用湿法填柱，在柱下端垫上一层二氯甲烷浸泡并干燥的脱脂棉，使流速减缓致2-3mL/min，样品过柱待干燥后，淋入已经配好的60mL，80mL，100mL淋洗液，淋洗液为体积比为9:1的石油醚/二氯甲烷，分别收集三次淋出液，旋蒸浓缩，定容至1mL，采用0.22μm PVDF滤膜过滤至样品瓶，待用；

(3)分别取步骤(1)配制的12种单环芳烃对照品标准溶液，配制梯度浓度的标准溶液，然后使用高效液相色谱进行分析，并根据分析得到的液相色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制12种单环芳烃的标准曲线；

(4)在步骤(3)相同高效液相色谱条件下，检测步骤(2)中处理好的溶液，根据步骤(3)中的标准曲线来计算步骤(2)实际水样中12种单环芳烃的含量。

其中，12中单环芳烃为氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、六氯苯、1,2,4-三氯苯、苯、甲苯、乙苯、硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯。

步骤(3)中高效液相色谱分析条件范围为：色谱柱以十八硅烷键合硅胶为填充剂；柱温为20～30℃；流动相中乙腈与水的体积比为(20～70)：(30～80)，流动相内梯度洗脱；检测波长范围在190～250nm之间；进样量1～20μL；流速0.3～1.5mL/min。