[发明专利]一种基于MOFs剥离石墨相碳化氮吸附剂的全氟烷基化合物萃取与分析方法

说明书

本公开提供了一种基于MOF剥离石墨相碳化氮吸附剂的全氟烷基化合物萃取与分析方法。由于g‑C₃N₄材料在剥离过程中引入MOFs，在萃取过程中，由于剥离的g‑C₃N₄具有良好的亲水性能，使得吸附剂在溶液体系中具有更好的分散性和稳定性。此外，引入的ZIF67具有较高的比表面积，永久孔隙率和高热稳定性，可以提高复合材料的吸附性能。建立的基于HPLC‑MS/MS的高灵敏度的PFASs分析方法具有较高的灵敏度，优越的线性相关性(r0.99)，低的检测限(0.2‑2ng L^‑1)和良好的重复性(相对标准偏差15％，n＝6)。该方法能够成功实现环境水样及食品样品中PFASs浓度的测定。

技术领域

本公开具体涉及一种基于MOFs剥离石墨相碳化氮吸附剂 的全氟烷基化合物萃取与分析方法，属于水、化妆品、药品、食品或 保健品等基质中环境污染物的检测分析方法领域。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而 不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人 员所公知的现有技术。

全氟烷基化合物(PFASs)是有机化合物分子中与碳连接的氢原子完全或 多个被氟取代的一类有机化合物，广泛应用于用于纺织造纸、包装涂料、化工 机电等工业、商业和生活用品产中。PFASs强极性和高稳定性的碳氟键使其具 有良好的热稳定性、化学稳定性，难以被水解、光解和生物降解，并能在生物 体中富集和在环境中迁移。因此对环境中PFASs的富集和检测至关重要。

目前，对水体中PFASs的富集方式主要有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、 分散固相萃取(d-SPE)等。液液萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶) 的溶剂中溶解度或分配系数的不同，将目标污染物转移至有机溶剂中进行浓缩 富集，但液液萃取步骤繁琐，消耗的溶剂量较大且易出现乳化层；固相萃取基 于固体吸附剂的选择性吸附，使目标物与杂质分离，从而达到分离净化和富集 的目的，对填柱质量的重现性有着较高要求。分散固相萃取是一种更为快速、 简单、高效的净化方法，其原理是将固相萃取吸附剂颗粒分散在样品的萃取液 中，从而达到净化除杂的目的。

类石墨相氮化碳g-C₃N₄是由三氮杂苯单元构成的半导体聚合物，具有π-π 共轭电子结构，高稳定性和可见光响应，因此被广泛的应用于光催化和吸附领 域，特别是剥离的g-C₃N₄纳米片具有良好的亲水性能。目前g-C₃N₄常用的剥 离手段有液相超声剥离、化学剥离及热剥离等。液相超声剥离法工艺简单易行， 但是需要长时间超声，且产物的产量较低。化学剥离是利用溶剂中物质在氮化 碳层间发生反应产生的能量来剥离氮化碳，剥离程度易控制、剥离效率高，但 可能会在g-C₃N₄表面会残留影响其性能的其他官能团。热剥离法通过加热使 氮化碳层间含氧官能团发生裂解气化，实现层间的剥离。操作简单，但易氧化 分解不易控制。开发新的g-C₃N₄剥离方法、制备性能优越的固相吸附材料用 于富集检测环境中的PFASs具有重要的意义。

发明内容