[发明专利]一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201910889435.9 | 申请日： | 2019-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN110586001B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 张艺钟;于涛;谭欣 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J13/00 | 分类号： | B01J13/00;B01J31/26;B01J35/08;B01J35/10;C01B3/04 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 曹玉平 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 毫米 粒径 聚糖 硫化 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.一种毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球的制备方法；其特征是具体包括步骤如下：
(1)壳聚糖水凝胶球的制备：壳聚糖粉末溶解于醋酸溶液中，充分搅拌5～24h得到壳聚糖水溶胶，然后将所得壳聚糖水溶胶倒入滴定管中，逐滴加入到氢氧化钠溶液中，待滴加结束继续固化6～12h，用滤网分离出碱液中凝胶球，蒸馏水洗涤至中性可得壳聚糖水凝胶球；
(2)制备载镉离子的壳聚糖水凝胶球：称取步骤(1)中壳聚糖水凝胶球投加到氯化镉溶液中，在磁力搅拌下吸附6～10h，将吸附镉离子后的壳聚糖水凝胶球用滤网分离，并用蒸馏水洗涤多次去除表面残留的镉离子，得到载镉离子的壳聚糖水凝胶球；
(3)硫化处理：将步骤(2)中载镉离子的壳聚糖水凝胶球投加到硫化钠溶液中，硫化反应1～2h后用滤网分离，并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次去除残留的硫化钠，置于恒温鼓风干燥箱中20～30h烘干，得到毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中醋酸溶液的体积分数为0.5～3.0％；壳聚糖的质量分数为2.5～3.0％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中滴定管尖嘴内径为0.8～1.0mm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中氢氧化钠浓度为2.0～2.5mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中氢氧化钠溶液与壳聚糖水溶胶体积比为5：1～2：1。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)中氯化镉溶液浓度为80～100mmol/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)壳聚糖水凝胶球投加剂量为150～200g/L。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中硫化钠溶液浓度为0.30～0.40mol/L。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中恒温鼓风干燥箱温度为25～30℃。
10.如权利要求1方法制备的毫米粒径壳聚糖基硫化镉凝胶球应用在光催化分解水制氢。
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