[发明专利]3;4-乙撑二氧基噻吩-2;5-二羧酸镉配合物及其制备方法在审
申请号: | 201910889454.1 | 申请日: | 2019-09-19 |
公开(公告)号: | CN110590817A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 刘峥;韦文厂;梁楚欣;梁秋群;陈则胜;艾慧婷 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙撑二氧基 二羧酸 镉配合物 制备 蒸馏水 合成 过渡金属配合物 二甲基甲酰胺 含氮杂环 晶胞参数 绿色环保 四方晶系 空间群 氯化镉 配合物 配体 羧酸 成功 | ||
1.一种3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸镉配合物,其特征在于该配合物的分子式为:C10H10ClCdN2O7.5S,分子量为:457.92,该配合物属于四方晶系,空间群为I41/amd,晶胞参数为α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=16,其晶体学数据见表1,部分键长和键角见表2;
表1.3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸镉配合物的晶体学数据
表2.3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸镉配合物的部分键长和键角(°)
2.一种如权利要求1所述的3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸镉配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)称量0.25mmol的CdCl2·2.5H2O溶于6mL蒸馏水中,制得氯化镉溶液;
(2)称量0.2mmol的3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸和4mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF),加入到25mL的烧杯中,搅拌至溶解,制得3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸溶液;
(3)将步骤(1)制得的氯化镉溶液逐滴加入到步骤(2)制得的3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸溶液中,室温下磁力搅拌30min,用氨水调节pH值至5~7,使溶液澄清,再继续搅拌20min,制得混合溶液;
(4)将步骤(3)制得的混合溶液转入25mL带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中,放入烘箱加热至100℃反应72h,然后以5℃/h的速率降温至60℃,再保温12h,关闭烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜,有乳白色块状晶体生成,用DMF和蒸馏水交替洗涤3次,每次DMF的用量为5mL,蒸馏水的用量为5mL,然后放入50℃真空干燥箱中干燥12h,即制得3,4-乙撑二氧基噻吩-2,5-二羧酸镉配合物。
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