[发明专利]一种高纯度头孢妥仑匹酯制备方法在审
| 申请号： | 201910889805.9 | 申请日： | 2019-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN110655527A | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 张翔;韩立成;白明龙;王辉 | 申请（专利权）人： | 北京济美堂医药研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/24 |
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| 地址： | 100094 北京市海淀区北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢妥仑匹酯 高纯度 有机相 析晶 碳酸氢钠水溶液 特戊酸碘甲酯 药物技术领域 乙酸乙酯溶解 水混合溶剂 惰性溶剂 乙酸乙酯 结晶型 原料药 粗品 控温 收率 头孢 制备 转晶 萃取 洗涤 精制 | ||
1.一种高纯度头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：控制反应温度，在有机溶剂I中头孢妥仑钠(1)与特戊酸碘甲酯(2)经过酯化得到式头孢妥仑匹酯(3)反应液；
步骤二：式(3)头孢妥仑匹酯反应液经过有机溶剂II/水萃取、洗涤、有机溶剂III析晶和精制，得到高纯度的头孢妥仑匹酯纯品。
2.根据权利要求1所述的头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的头孢妥仑钠（1）、特戊酸碘甲酯（2）的投料摩尔比为1:1.0。
3.根据权利要求1所述的头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的反应温度范围为-20~-35oC。
4.根据权利要求2所述的头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在在于步骤一中降温至-30~-35℃，滴加特戊酸碘甲酯（2），保温反应1-2小时，得到头孢妥仑匹酯反应液（3）。
5.根据权利要求1所述的头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于步骤一中有机溶剂I为二甲基亚砜、二氧六环和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于所述的溶剂II为乙酸异丙酯。
7.根据权利要求6所述的头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于加入溶剂III/水萃取分液后，有机相再加入碳酸氢钠水溶液，搅拌萃取。
8.根据权利要求1所述的头孢妥仑匹酯的制备方法，其特征在于所述的步骤二中有机溶剂III为异丙醚、甲基叔丁基醚、环己烷。
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