[发明专利]一种动物性食品中207种兽药及添加物的筛查与确证方法

说明书

本发明公开了一种动物性食品中207种兽药及添加物的筛查方法，具体包括：标准工作溶液的配制、待测样品的前处理、数据库的建立、化合物检测、化合物筛查、化合物确证等。本发明利用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术，建立了在22 min内同时检测动物性食品中18类207种化合物快速筛查和确证方法，该方法高效，可操作性强，具有较好的选择性、精密度和灵敏度，可以实现方便快速的筛查，且假阳性率低，特别适合多类化合物的筛查和确证，本发明为动物性食品中添加多种兽药及添加剂提供了一种完整的快速筛选和确证检测方法，增添了动物性食品中多残留的检测筛查技术手段，为国家畜牧行业及食品安全提供了安全保障。

技术领域

本发明属于动物性食品检测技术领域，具体涉及一种动物性食品中207种兽药及添加物的筛查与确证方法。

背景技术

兽药是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理机能的物质，一般可以分为抗生素类、驱肠虫类、生长促进类、抗原虫药类、灭锥虫类、镇静剂类和β-肾上腺素受体阻断剂类兽药。

近年来，我国的畜牧业发展迅速，这与兽药的发展和合理使用是分不开的。兽药在降低畜禽的发病率与死亡率、促进动物生长、改善动物产品品质和提高饲料利用率方面起到了重要的作用。但是目前滥用兽药情况比较普遍，其用量远远超过了动物治疗疾病的需要量，造成动物性食品中药物残留。兽药残留的毒性作用大多是通过长期积累而造成的，比如林可胺类药物残留可引起肾功能障碍和革兰氏阳性菌的耐药性增加；大环内酯类药物残留可引起过敏反应和导致携带耐药因子的菌株扩散，氯霉素可引起贫血灰婴综合征、白血病等。因此，欧盟和我国制定了相关药物的残留标志物以及在不同的动物性食品中的最大残留限量，并规定了畜牧业禁止使用的兽药种类，但兽药乱添滥用情况依然存在。

我国农业部235公告明确规定了动物组织中各药物的最大残留限量，但在兽药监督检查或养殖场中时而能够看到不合理使用兽药，违法使用兽药的现象依然存在。除了兽药，2017年发生的“氟虫腈”毒鸡蛋事件使动物性食品中农药残留引起了广泛的关注。动物性食品中的农药、兽药的残留一方面直接或间接地危害了人类的身体健康，另一方面破坏了生态环境。因此，从保障畜产品质量安全的角度出发，对动物性食品中兽药及添加物的全面监控势在必行。

随着检测技术的发展，农药兽药残留检测从单一类别向多类别发展，前处理技术和仪器分析技术也趋向多元化。欧美等发达国家在此方面起步比国内早，发展更为快速。美国食品和药物管理局利用液相色谱串联飞行时间质谱建立了牛奶中150多种兽药，50％药物的检出限为10ng/mL或者更低。美国农业部利用高效液相色谱串联四极杆质谱建立了牛肾中11类共120种兽药的检测方法，药物的检出限为1ng/g～100ng/g，方法的回收率为29％～192％。

目前，我国现有的多残留检测方法主要有液相色谱-串联四级杆和液相色谱-高分辨质谱检测方法，其中传统液相色谱-串联四极杆有着灵敏度高，定量准确的特点，但是存在分辨率低，容易造成假阳性，检测药物数量有限，建立仪器方法复杂等缺点。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种动物性食品207种兽药及添加物的筛查和确证方法。

本发明的目的是以下述方式实现的：

一种动物性食品中207种兽药及添加物的筛查和确证方法，具体包括以下步骤：

所述207种兽药及添加物为：

(a)磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺脒、磺胺甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺吡啶、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、甲氧苄啶、二甲氧苄啶、酞磺胺噻唑、苯酰磺胺、乙酰磺胺、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶；