[发明专利]测定氯雷他定环合物遗传毒性物质1,2-二溴乙烷方法

权利要求书

1.一种气相色谱法定量检测氯雷他定起始物料氯雷他定环合物中遗传毒性物质1,2-二溴乙烷的方法，其特征在于：选用合适的溶剂将样品中1,2-二溴乙烷溶解，采用6%氰丙基-94%二甲基聚硅氧烷类毛细管色谱柱，电子捕获检测器检测。

2.根据权利要求1所述的分离测定方法，溶剂可以为无水乙醇、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Agilent、Phenomenex或Restek的色谱柱。

4.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱为6%氰丙基-94%二甲基聚硅氧烷类毛细管色谱柱。

5.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

1）取氯雷他定环合物50mg~150mg，用溶剂将其溶解，配制成每1mL含氯雷他定环合物50~150mg的供试品溶液；另取1,2-二溴乙烷适量，用溶剂将其溶解，配制成每1mL含1,2-二溴乙烷0.0005mg的对照品溶液；另取氯雷他定环合物50mg~150mg，加1.0mL对照品溶液，配制成每1mL含氯雷他定环合物50~150mg的系统适用性溶液；

2）设置进样口温度为130~180℃，载气流速为2~4mL/min，程序升温法，升温程序为初始温度60~100°C，以每分钟5~15°C的升温速率至110~130°C，恒温5~10min，检测器温度为230~300℃，分流比为5:1~30:1；

3）取1）中供试品溶液、系统适用性溶液各1~3μL，按2）的色谱条件，注入气相色谱仪。

6.根据权利要求5所述的分离分析方法，步骤2）所说的载气为氮气或氦气。

7.根据权利要求5所述的分离分析方法，步骤2）所说载气流速优选3ml/min。

8.根据权利要求5所述的分离分析方法，步骤2）所说的程序升温法，优选以下升温程序：

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