[发明专利]一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201910892527.2 | 申请日： | 2019-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN110467538B | 公开（公告）日： | 2022-08-26 |
| 发明（设计）人： | 于文智;刘凯;类成存;卢凤阳;李强;宫雪红;马淑敏;段升芹;张鹏;黄进强 | 申请（专利权）人： | 山东道可化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/08 | 分类号： | C07C227/08;C07C229/58;C07C213/08;C07C217/92 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262714 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 甲氧基二 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将邻氯苯甲酸、铜催化剂、缚酸剂，和甲苯与DMF的混合溶剂依次加入到反应容器中，升温至回流，搅拌混合10～20min；将2-甲基-4-甲氧基苯胺滴加到反应容器中，1.5～2.5h滴加完毕，继续回流反应6～10h；所述混合溶剂的用量为2-甲基-4-甲氧基苯胺质量的8～12倍；所述混合溶剂中甲苯与DMF的质量比为6～10:1；回流反应过程中，将反应产生的水通过油水分离器分出；反应结束后，中和过量碱液，用甲苯萃取，萃取有机相洗涤后蒸出甲苯，浓缩、真空干燥得到中间产物2-甲基-4-甲氧基-2’-羧基二苯胺；
（2）将所得中间产物在甲醇体系中升温脱羧，即可得到目标产物2-甲基-4-甲氧基二苯胺。
2.如权利要求1所述的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述铜催化剂为铜、氯化铜、氯化亚铜中的任一种。
3.如权利要求1所述的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述缚酸剂为碳酸钠或氢氧化钠。
4.如权利要求1所述的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述邻氯苯甲酸与2-甲基-4-甲氧基的摩尔比为1～1.1:1。
5.如权利要求1所述的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述铜催化剂的用量为2-甲基-4-甲氧基苯胺质量的1～1.5%。
6.如权利要求1所述的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述邻氯苯甲酸与缚酸剂的质量比为1:0.72～1.1。
7.如权利要求1所述的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述反应产生的水通过油水分离器分出后，用于洗涤甲苯萃取得到的有机相，循环利用。
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