[发明专利]一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺的合成方法，包括以下步骤：(1)将邻氯苯甲酸、铜催化剂、缚酸剂，和甲苯与DMF的混合溶剂依次加入到反应容器中，升温至回流，搅拌混合10～20min；将2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺滴加到反应容器中，滴加完毕，继续回流反应6～10h；回流反应过程中，将反应产生的水通过油水分离器分出；反应结束后中和过量碱液，用甲苯萃取，萃取有机相洗涤后蒸出甲苯，浓缩、真空干燥得到中间产物；(2)将所得中间产物在甲醇体系中升温脱羧，即可得到目标产物2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺。本发明的合成方法，提高了反应转化效率与选择性，提高了原料转化率，产生的工艺废水少，生产成本低。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成技术。

背景技术

2-甲基-4-甲氧基二苯胺主要用作压敏染料、医药、橡胶、农药的重要中间体。

目前文献报道的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成技术主要为：采用2-甲基-4-甲氧基苯胺与卤代苯甲酸加入缚酸剂在甲苯中发生缩合反应制得目标产物，反应过程体系负压除水。再经酸洗，三次水洗获得目标产品，经脱羧后得到产品2-甲基-4-甲氧基二苯胺。这种制备工艺产品收率约84％。由于与缚酸剂反应生成的盐，不溶于甲苯，一次加入全部缚酸剂会在体系内产生大量固体，甚至结块，严重影响实验顺利进行，因此导致原料转化不彻底，产品收率低，且未反应的原料回收费时费力，需要多次洗涤产物中的过量碱、盐，工艺废水较多，导致生产成本高；反应需要高真空蒸馏分水，因此工艺能耗较高；而且由于存在负压，物料沸点降低，体系回流温度较低，导致反应较慢。因此，目前这种制备工艺难以进行工业化推广。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种原料转化率高、反应效率高、产品收率高且生产成本低的2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的合成方法，包括以下步骤：

(1)将邻氯苯甲酸、铜催化剂、缚酸剂，和甲苯与DMF的混合溶剂依次加入到反应容器中，升温至回流，搅拌混合10～20min；将2-甲基-4-甲氧基苯胺滴加到反应容器中，1.5～2.5h滴加完毕，继续回流反应6～10h；回流反应过程中，将反应产生的水通过油水分离器分出；过程中每隔2h取样化验检测。反应结束后，用稀HCl中和过量碱液，用甲苯萃取，萃取有机相洗涤后蒸出甲苯，浓缩、真空干燥得到类白色中间产物2-甲基-4-甲氧基-2’-羧基二苯胺；

(2)将所得中间产物在甲醇体系中升温脱羧，即可得到目标产物2-甲基-4-甲氧基二苯胺。

作为优选的一种技术方案，所述铜催化剂为铜、氯化铜、氯化亚铜中的任一种。

作为优选的一种技术方案，所述缚酸剂为碳酸钠或氢氧化钠。

作为优选的一种技术方案，所述邻氯苯甲酸与2-甲基-4-甲氧基的摩尔比为1～1.1:1。

作为优选的一种技术方案，所述铜催化剂的用量为2-甲基-4-甲氧基苯胺质量的1～1.5％。

作为优选的一种技术方案，所述邻氯苯甲酸与缚酸剂的质量比为1:0.72～1.1。

作为优选的一种技术方案，所述混合溶剂的用量为2-甲基-4-甲氧基苯胺质量的8～12倍。

作为优选的一种技术方案，所述混合溶剂中甲苯与DMF的质量比为6～10:1。

作为改进的一种技术方案，所述反应产生的水通过油水分离器分出后，用于洗涤甲苯萃取得到的有机相，循环利用。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：