[发明专利]一种颜料黄81的制备方法有效
| 申请号： | 201910895777.1 | 申请日： | 2019-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN110628235B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王伟 | 申请（专利权）人： | 龙口佳源颜料有限公司 |
| 主分类号： | C09B29/33 | 分类号： | C09B29/33;C09B67/20 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 李爱民 |
| 地址： | 265700 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 颜料 81 制备 方法 | ||
1.一种颜料黄81的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
a，重氮液合成：
在水中加入四氯联苯胺、吸附剂打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；
在酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液备用；
b，制备偶合液：
将氢氧化钠、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺溶于水中，调节温度至5-10℃，得偶合组分液；
向偶合组分液中继续加入乳化剂，酸析40-50min，酸析完毕pH=5-6，得偶合液；
乳化剂包括牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:（0.37-0.75）；
c，偶合反应：
将步骤a获得的重氮液滴加到步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，得料液；
d，升温保温：
将步骤c获得的料液升温至85-95℃，保持15-25min，降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料黄81；
步骤c中，偶合反应期间，偶合温度为3-5℃，当pH下降至4-4.5时停止偶合反应，将pH调节至5-6后恢复偶合反应，当pH下降至4-4.5时再次停止偶合反应，将pH调节至5-6时再次恢复偶合反应；确认重氮组分不过量，加入亚硫酸钠，继续搅拌25-35min，得料液；
所述四氯联苯胺与亚硫酸钠的质量比为1:（0.05-0.1）。
2.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:（0.48-0.65）。
3.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中，四氯联苯胺与吸附剂的质量比为1:（0.05-0.1）。
4.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中的酸性条件是由向浆料中加入质量浓度为30%的盐酸创建的，四氯联苯胺与质量浓度为30%的盐酸的质量比为1:（2.9-3.2）。
5.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中，四氯联苯胺与亚硝酸钠的质量比为1:（0.42-0.5）。
6.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤b中，四氯联苯胺与乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺的质量比为1:（1.2-1.5）。
7.根据权利要求1所述的一种颜料黄81的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述吸附剂选用白土。
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