[发明专利]一种颜料黄81的制备方法

说明书

本发明公开了一种颜料黄81的制备方法，包括：a，重氮液合成：在水中加入四氯联苯胺、吸附剂打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；在酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液备用；b，制备偶合液：将氢氧化钠、乙酰基乙酰‑2,4‑二甲基苯胺溶于水中，调节温度至5‑10℃，得偶合组分液；向偶合组分液中加入乳化剂，酸析40‑50min，酸析完毕pH=5‑6，得偶合液；乳化剂包括质量比为1:（0.37‑0.75）的牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺；c，偶合反应：将重氮液滴加到偶合液中，经偶合反应得料液；d，升温保温：将料液升温至85‑95℃，保持15‑25min，降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，制得的颜料黄81粒径小、遮盖力高、测色数据与标样差距小。

技术领域

本发明涉及颜料制备的技术领域，特别涉及一种颜料黄81的制备方法。

背景技术

颜料黄81是一种重要的有机颜料，粉末状。作为重氮组分合成的产物，颜料黄81的重氮组分氨基的邻、对位有吸电性基团，有助于加强颜料黄81的氢键的形成，所以，颜料黄81的耐热性、耐光性等性能佳，在塑料、涂料、油墨、橡胶等材料的着色上具有广泛的应用，前景广阔。

在生产过程中，颜料黄81的粒度是决定其性能的重要因素，粒度越小，在相同添加量的前提下，颜料黄81的遮盖力越高，鲜艳度越好。然而，目前，颜料黄81的生产粒径较大，例如授权公告号为CN108752974B的中国专利，其公开了一种联苯胺类有机颜料的制备方法，制备出的颜料的最小粒径也高达15.401μm，遮盖力弱，与标样差距大，不能满足目前对颜料黄81的性能要求。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种颜料黄81的制备方法，以达获得减小颜料黄81的粒径、提高颜料黄81的遮盖力、减小与标样差距的效果。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种颜料黄81的制备方法，包括有以下步骤：

a，重氮液合成：

在水中加入四氯联苯胺、吸附剂打浆，降温至2℃以下，搅拌得浆料；

在酸性条件下，向浆料中加入亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮液备用；

b，制备偶合液：

将氢氧化钠、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺溶于水中，调节温度至5-10℃，得偶合组分液；

向偶合组分液中继续加入乳化剂，酸析40-50min，酸析完毕pH＝5-6，得偶合液；

乳化剂包括牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:(0.37-0.75)；

c，偶合反应：

将步骤a获得的重氮液滴加到步骤b获得的偶合液中进行偶合反应，得料液；

d，升温保温：

将步骤c获得的料液升温至85-95℃，保持15-25min，降温，再经过滤、水洗、干燥、粉碎，得颜料黄81。

通过采用上述方案，本发明的关键在于乳化剂的选择，选取牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂，并严格限定两者之间的比例。偶合反应期间，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺两种乳化剂能够对颜料粒子进行表面处理，并表现出协同作用，从而有效抑制了颜料晶体的成长，阻碍了粒子的聚集与絮凝，由此能够大大降低颜料成品的粒径，提高颜料成品的遮盖力，使得制得的颜料成品更加接近标样。

本发明进一步设置为：步骤b的乳化剂中，牛脂基丙撑二胺和十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:(0.48-0.65)。