[发明专利]一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910896242.6 申请日: 2019-09-22
公开(公告)号: CN110591708A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 陈岩;兰月梅;何福明;卢锦潼;彭益富;王艺萍;谢栋樑;曾庆光;杨为家 申请(专利权)人: 五邑大学
主分类号: C09K11/71 分类号: C09K11/71;H01L33/50
代理公司: 44214 广州市红荔专利代理有限公司 代理人: 李彦孚
地址: 529020 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 荧光粉 烧瓶 冷却 多孔二氧化硅 发光效率 研磨 初产物 前驱体 灼烧 制备 十六烷基三甲基溴化铵 紫外LED芯片 正硅酸乙酯 白光发射 超声分散 持续搅拌 磁力搅拌 高分散性 高效制备 烘箱烘干 去离子水 单颗粒 浓氨水 烘干 乙醇 放入 水中 离子 能耗 清洗 激发
【权利要求书】:

1.一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将去离子水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵加入到至烧瓶内并磁力搅拌若干分钟;

S2、向烧瓶内逐滴加入浓氨水反应若干分钟;

S3、再向烧瓶内加入正硅酸乙酯后持续搅拌冷却至室温后进行离心分离得到初产物;

S4、对初产物清洗、烘干并研磨均匀后灼烧冷却得到前驱体多孔二氧化硅;

S5、将前驱体多孔二氧化硅超声分散在去离子水中;

S6、然后依次加入CaCl2、NH4H2PO4以及Ce(NO3)3溶液,搅拌至均匀离心分离,放入烘箱烘干得到次产物;将次产物灼烧数小时,冷却至室温后,取出并研磨均匀,即得样品A。

2.根据权利要求1所述的一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉,其特征在于,所述步骤S1具体内容为:

S11、先将280ml去离子水、175ml乙醇、5.73g十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml的平底烧瓶中;

S12、对平底烧瓶内的液体进行磁力搅拌30分钟。

3.根据权利要求1所述的一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉,其特征在于,所述步骤S2具体内容为:

S21、向烧瓶内逐滴加入0.5ml的浓度为30%的浓氨水;

S22、将平底烧瓶内的液体置于60℃条件下反应30分钟。

4.根据权利要求1所述的一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉,其特征在于,所述步骤S3具体内容为:

S31、向烧瓶内加入14.6ml的正硅酸乙酯;

S32、对烧瓶内溶液持续搅拌2-5个小时;

S33、将平底烧瓶内的液体置于室温条件下继续搅拌直至烧瓶内溶液温度冷却至室温;

S34、对烧瓶内溶液进行离心分离得到初产物。

5.根据权利要求1所述的一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉,其特征在于,所述步骤S4具体内容为:

S41、先用乙醇对初产物进行清洗;

S42、再用清水对初产物进行清洗;

S43、依次重复2-4次步骤S41-S42;

S44、将清洗后的初产物置于80℃烘箱烘干;

S45、将烘干后的初产物置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入刚玉坩埚中,置入管式电炉中以2℃/min的升温速度在550℃的空气气氛下,灼烧5个小时,冷却至室温后,取出并研磨均匀,即可得到前驱体多孔二氧化硅。

6.根据权利要求1所述的一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉,其特征在于,所述步骤S5具体内容为:将0.3605g前驱体多孔二氧化硅超声分散在25mL去离子水中。

7.根据权利要求1所述的一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉,其特征在于,所述步骤S6具体内容为:

S61、将3.3095g CaCl2和1.3803g NH4H2PO4溶解在25mL去离子水中,加入0.9mL浓度为0.2mol/L的Eu(NO3)3溶液,搅拌至均匀;

S62、将步骤S61所制备的溶液添加到步骤S5所制备的溶液中,搅拌24h后离心分离,把离心后的产物放入70℃烘箱烘干得到次产物;

S63、将次产物装入刚玉坩埚中,置入管式电炉中,以2℃/min的升温速度在500℃-1000℃的氮氢混合气氛下灼烧2-8h,冷却至室温后,取出并研磨均匀,最后得到样品A。

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