[发明专利]一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910896242.6 申请日: 2019-09-22
公开(公告)号: CN110591708A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 陈岩;兰月梅;何福明;卢锦潼;彭益富;王艺萍;谢栋樑;曾庆光;杨为家 申请(专利权)人: 五邑大学
主分类号: C09K11/71 分类号: C09K11/71;H01L33/50
代理公司: 44214 广州市红荔专利代理有限公司 代理人: 李彦孚
地址: 529020 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 荧光粉 烧瓶 冷却 多孔二氧化硅 发光效率 研磨 初产物 前驱体 灼烧 制备 十六烷基三甲基溴化铵 紫外LED芯片 正硅酸乙酯 白光发射 超声分散 持续搅拌 磁力搅拌 高分散性 高效制备 烘箱烘干 去离子水 单颗粒 浓氨水 烘干 乙醇 放入 水中 离子 能耗 清洗 激发
【说明书】:

发明涉及荧光粉技术领域,涉及一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉的制备方法,包括以下步骤:S1、将去离子水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵加入到至烧瓶内并磁力搅拌;S2、向烧瓶内逐滴加入浓氨水;S3、再向烧瓶内加入正硅酸乙酯后持续搅拌冷却至室温后进行离心分离得到初产物;S4、对初产物清洗、烘干并研磨均匀后灼烧冷却得到前驱体多孔二氧化硅;S5、将前驱体多孔二氧化硅超声分散在去离子水中;S6、然后依次加入CaCl2、NH4H2PO4以及Ce(NO3)3溶液,搅拌离心后,放入烘箱烘干得到次产物;将次产物灼烧、冷却及研磨均匀后得样品A。本发明克服了现有荧光粉因制备能耗高分散性差而导致发光效率低的缺陷,达到高效制备荧光粉并提高荧光粉发光效率的目的。

技术领域

本发明涉及荧光粉技术领域,更具体地说,涉及一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉的制备方法。

背景技术

照明领域中,荧光转化白光LED是实现白光发射的主要途径。目前,商用单芯片LED激发荧光粉合成的白光LED器件主要是利用蓝光氮化钾基LED芯片激发铈掺杂的钇铝石榴石黄色荧光粉。其中,蓝光芯片主峰位于450-460nm。研究表明,短波蓝光(415-460nm)成分过高会对人眼视网膜造成不可逆转的伤害,同时影响人的生物司辰节律。此外,商用荧光粉一般利用高温固相法合成,该方法制备能耗高,不节能不环保,对设备要求比较苛刻,且合成的荧光粉颗粒较大,其颗粒尺寸为微米级,分散性不好,封装过程中易沉降,导致封装后器件的光色一致性较差。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉的制备方法,以解决现有荧光粉因制备能耗高分散性差而导致发光效率低的缺陷。

本发明公开了一种紫外LED芯片激发白光发射单颗粒荧光粉的制备方法,包括以下步骤:

S1、将去离子水、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵加入到至烧瓶内并磁力搅拌若干分钟;所述步骤S1具体内容为:S11、先将280ml去离子水、175ml乙醇、5.73g十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml的平底烧瓶中;S12、对平底烧瓶内的液体进行磁力搅拌30分钟;

S2、向烧瓶内逐滴加入浓氨水反应若干分钟;所述步骤S2具体内容为:S21、向烧瓶内逐滴加入0.5ml的浓度为30%的浓氨水;S22、将平底烧瓶内的液体置于60℃条件下反应30分钟;

S3、再向烧瓶内加入正硅酸乙酯后持续搅拌冷却至室温后进行离心分离得到初产物;所述步骤S3具体内容为:S31、向烧瓶内加入14.6ml的正硅酸乙酯;S32、对烧瓶内溶液持续搅拌2-5个小时;S33、将平底烧瓶内的液体置于室温条件下继续搅拌直至烧瓶内溶液温度冷却至室温;S34、对烧瓶内溶液进行离心分离得到初产物;

S4、对初产物清洗、烘干并研磨均匀后灼烧冷却得到前驱体多孔二氧化硅;所述步骤S4具体内容为:S41、先用乙醇对初产物进行清洗;S42、再用清水对初产物进行清洗;S43、依次重复2-4次步骤S41-S42;S44、将清洗后的初产物置于80℃烘箱烘干;S45、将烘干后的初产物置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入刚玉坩埚中,置入管式电炉中以2℃/min的升温速度在550℃的空气气氛下,灼烧5个小时,冷却至室温后,取出并研磨均匀,即可得到前驱体多孔二氧化硅;

S5、将前驱体多孔二氧化硅超声分散在去离子水中;所述步骤S5具体内容为:将0.3605g前驱体多孔二氧化硅超声分散在25mL去离子水中;

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