[发明专利]一种alpha-三-O-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯溴代物的绿色化学制备方法有效
| 申请号： | 201910896614.5 | 申请日： | 2019-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN110540559B | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 李文举;高健;唐鹏飞;庄永忠;李秀珍 | 申请（专利权）人： | 济南山目生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/04 | 分类号： | C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 安丽艳 |
| 地址： | 250001 山东省济南市历城区高新区综合*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 alpha 乙酰 葡萄 糖醛酸 甲酯溴代物 绿色 化学 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种alpha-三-O-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯溴代物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）beta-四-O-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯和溴化钠溶解于甲基叔丁基醚中，滴加浓硫酸保温反应，反应液冷至常温后过滤获得滤液和硫酸钠；
（2）步骤（1）的滤液浓缩获得浓缩液，浓缩蒸出的甲基叔丁基醚返回步骤（1），浓缩液降温析晶，过滤后得alpha-三-O-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯溴代物和母液，母液返回步骤（1）。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，beta-四-O-乙酰基葡萄糖醛酸甲酯、溴化钠和浓硫酸的摩尔比为1.0: 1.0~1.05: 1.05~1.2。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，反应温度为40~50℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，浓缩液的体积为反应液的1/4~1/3。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，析晶温度为-5~5℃。
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