[发明专利]一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201910898391.6 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110606811B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 陈挺;屈永民 | 申请(专利权)人: | 湖北宇阳药业有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/22 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 赵泽夏 |
地址: | 432405 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丝氨酸 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
初始反应:
将L-丝氨酸加入溶剂中,降温至0~10℃,滴加氯化亚砜,滴加完毕后升温至 35~40℃,反应24~48h,得到反应混合物;其中,所述溶剂为甲醇A;所述溶剂和所述L-丝氨酸的液固比为(3~5):1;其中,液固比的单位为L:kg;初始反应中,所述氯化亚砜和所述L-丝氨酸的质量比为(1.35 ~1.7):1;
将上述反应混合物冷却结晶,离心脱溶剂,干燥,得到L-丝氨酸甲酯盐酸盐;
所述离心脱溶剂过程中脱出的回收甲醇直接作为下一步循环的母液;
套用反应:
将初始反应中所述溶剂改为甲醇B和所述回收甲醇的混合物,且套用反应中所述甲醇B和所述回收甲醇的总体积为初始反应中所述溶剂的体积的1.05~1.1倍;
套用反应中所述氯化亚砜的滴加量为初始反应中所述氯化亚砜滴加量的80~85%;
其余条件与所述初始反应中一致。
2.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述滴加过程中,控制反应体系的温度为8~15℃。
3.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述氯化亚砜的滴加速率为30~40kg/h。
4.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述干燥为真空干燥,所述真空干燥的温度为60℃,所述真空干燥的时间为10 h。
5.根据权利要求1所述的L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述反应过程中产生的尾气通过碱溶液吸收;所述碱溶液可为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或至少两种的混合液。
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