[发明专利]一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂及检测方法

权利要求书

1.一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂，其特征在于，其组分包括次碳酸铋、酸性剂及0.1～1.0mol/L的碘化钾，其中，所述次碳酸铋的添加量为0.1～2.0g；所述酸性剂为冰醋酸、5～20％的盐酸、0.2～2mol/L的硝酸中的任意一种，酸性剂的添加量为5～30mL；所述碘化钾的添加量为2～30mL。

2.根据权利要求1所述的一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂，其特征在于，所述次碳酸铋的添加量为0.2g；所述酸性剂的添加量为10mL；所述碘化钾的添加量为30mL。

3.根据权利要求2所述的一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、检测试剂的配置：称取次碳酸铋于棕色锥形瓶中，加入酸性剂，超声处理5～20min，使粉体均匀散开，然后边搅拌边缓慢加入碘化钾，用瓶塞封瓶，继续避光超声处理5～60min，即制得检测试剂；其中两次超声处理的温度为40℃，频率为40KHz；

S2、电镀酸铜溶液的吸光度与该溶液中聚乙二醇含量的标准曲线方程的获取：

S2-1、标准电镀液的配置：

S2-1-1：取相同平均分子量的聚乙二醇放入真空干燥箱内，在40℃的温度条件下干燥4h，以去除水分；准确称取1.0g聚乙二醇溶于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，配成1.0g/L的聚乙二醇备用液；

S2-1-2：分别量取0～10mL浓硫酸于6个50mL烧杯中，并加适量去离子水稀释，然后分别称取0～80g五水硫酸铜于前述6个烧杯中，并在80℃的温度条件下加热使其溶解，再分别向前述6个烧杯中加入0mL、0.1mL、0.5mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL步骤S2-1-1中制得的聚乙二醇备用液，待温度降至室温以后，分别转移至6个100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线，配置成6种标准电镀液，其聚乙二醇的浓度分别为0mg/L、1mg/L、5mg/L、15mg/L、20mg/L、30mg/L；

S2-2、试样的制备：

S2-2-1：分别采用吸量管移取15mL步骤S2-1-2中制得的6种含不同浓度聚乙二醇的标准电镀液于6根50mL离心管中，再分别用氢氧化钠溶液调节pH值至3～10，得到6种含不同浓度聚乙二醇的预处理液；

S2-2-2：将步骤S2-2-1中获得的6种含不同浓度聚乙二醇的预处理液分别震荡摇匀后，进行离心操作，分别取上清液，得到6种含不同浓度聚乙二醇的标准待测液；

S2-3、显色操作：分别移取3～8mL步骤S2-2-2中制得的6种含不同浓度聚乙二醇的标准待测溶液于6根10mL具塞试管中，分别加入缓冲溶液以稳定体系的pH值，分别震荡摇匀后加入60～160μL步骤S1中制得的检测试剂，然后置于阴暗处显色，直到聚乙二醇与检测试剂充分反应；

S2-4、总结显色结果与检测溶液中聚乙二醇含量的对应关系：反应液呈浅黄绿色，是检测溶液中聚乙二醇含量为0ppm的指示；反应液呈浅黄色，是检测溶液中聚乙二醇含量为1～4ppm的指示；反应液呈浅橙色，是检测溶液中聚乙二醇含量为5～14ppm的指示；反应液呈橙色，是检测溶液中聚乙二醇含量为15～19ppm的指示；反应液呈橙红色，是检测溶液中聚乙二醇含量为20ppm以上的指示；

S2-5、吸光度测定和线性分析：在515nm波长下，将S2-3中显色反应后的6种含不同浓度聚乙二醇的标准待测溶液分别进行吸光度测定，对测得的吸光度数值与其对应的标准待测溶液中聚乙二醇的浓度进行线性分析，得到标准曲线，从而可得到标准曲线方程；

S3、检测应用：按步骤S2-2和S2-3处理待测电镀酸铜溶液，根据反应后溶液的颜色可判定电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量所在的范围值；然后根据步骤S2-5中的吸光度测定操作对显色反应后待测电镀酸铜溶液进行吸光度测定，然后将该吸光度数值代入步骤S2-5中获得的标准曲线方程中，即可算得待测电镀酸铜溶液中聚乙二醇的具体含量。

4.根据权利要求3所述的一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂的检测方法，其特征在于，步骤S1中加入酸性剂后超声处理的时间为5min，避光超声处理的时间为50min。