[发明专利]一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂及检测方法

说明书

本发明公开了一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂及检测方法，属于有机物检测技术领域，所述试剂的组份及其含量如下：次碳酸铋0.1～2.0g，冰醋酸(5～20％的盐酸或0.2～2mol/L的硝酸)5～30mL，0.1～1.0mol/L的碘化钾2～30mL；检测方法包括：检测试剂的配置、标准电镀液的配置、试样的制备、显色操作、吸光度测定和线性分析、检测应用。本发明确定了抑制次碳酸铋及其反应产物水解的条件，排除了其他因素的干扰，能够准确地测定酸性硫酸盐电镀铜溶液中聚乙二醇的含量，且操作简便，快速，重复性好，精确度高。相对标准偏差小于5％，最低检测线为1ppm，线性相关度为0.9965。

技术领域

本发明涉及有机物检测技术领域，具体的涉及一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂及检测方法。

背景技术

金属及非金属表面镀铜是装饰面镀和功能件电镀最常用的工艺，硫酸盐镀铜以其镀层光亮、致密、整平能力好，镀液成份简单、稳定、分散能力强及电流效率高等优点，广泛应用在塑料化学镀、金属件电镀、印制板孔连接等方面。在其工艺过程中，添加剂是酸性硫酸盐镀铜获得优异性能的关键因素。合适的添加剂可稳定镀液成份，显著改善镀层的结晶结构。为满足酸性镀铜工艺的不断发展，现实镀件产品的高质量成品，急需稳定镀液参数，准确控制各添加剂精密调配，其中非离子型的表面活性剂在酸性镀铜工业中起着至关重要的作用，尤其是大量工艺使用聚乙二醇，达到镀铜整平的效果。

聚乙二醇(分子式：HO(CH3CH2O)nH)是一种多聚型非离子表面活性剂，它对电极过程的阻化作用有两方面的原因。一是：对双电层结构的改变；二是：聚乙二醇吸附膜阻碍铜离子放电。聚乙二醇分子中的R1-O-R2键位垒较低，即分子的构象发生变化时，需要的能量低，使其线性结构的分子链具有良好的柔顺性。在电镀液中，聚乙二醇分子可以占据电极表面的活性位点，增大吸附电位的范围，改善沉积层的组织结构，得到结晶致密均匀的镀层，从而提高镀层的质量。

实际电镀过程镀液成份实时变化，镀件质量随时受影响，需不断补加添加剂以保持产品稳定，所以准确测定电镀液中聚乙二醇的含量具有重要的意义。目前，传统的分析检测方法干扰因素多，可操作性差，精密度及准确度低，难以满足企业的实际生产过程快速调控成份的要求。因此，本发明提供了一种次碳酸铋检测试剂的配置及其测定酸性镀铜液中聚乙二醇含量的分析方法，可有效解决以上问题。

发明内容

1.要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题在于提供一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂及检测方法，其能排除干扰因素，可操作性强，精密度及准确度高，能满足企业的实际生产过程快速调控成份的要求。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采取如下技术方案：

一种检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂，其组分包括次碳酸铋、酸性剂及0.1～1.0mol/L的碘化钾，其中，所述次碳酸铋的添加量为0.1～2.0g；所述酸性剂为冰醋酸、5～20％的盐酸、0.2～2mol/L的硝酸中的任意一种，酸性剂的添加量为5～30mL；所述碘化钾的添加量为2～30mL。

上述检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂的配置方法为：

称取次碳酸铋于棕色锥形瓶中，加入酸性剂，超声处理5～20min，使粉体均匀散开，然后边搅拌边缓慢加入碘化钾，用瓶塞封瓶，继续避光超声处理5～60min，即制得检测试剂；其中两次超声处理的温度为40℃，频率为40KHz；

进一步地，所述次碳酸铋的添加量为0.2g，所述酸性剂的添加量为10mL，所述碘化钾的添加量为30mL；配置方法中加入酸性剂后超声处理的时间为5min，后来避光超声处理的时间为50min。

本发明还提供了上述检测电镀酸铜溶液中聚乙二醇含量的试剂的检测方法，包括如下步骤：