[发明专利]一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法

权利要求书

1.一种沉积物中还原性无机硫的提取装置，其特征在于：包括氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统，所述加液系统包括层析柱和分液漏斗，所述冷凝系统包括冷凝管，所述反应系统包括反应器和设置于反应器底部的加热装置，所述吸收系统包括玻璃试管；所述氮气源分别与层析柱、分液漏斗、反应器相连通，所述层析柱、分液漏斗和冷凝管分别与反应器相连接，所述冷凝管的气体出口与玻璃试管相连接。

2.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统之间均通过连接管连接，且所有连通部位均为封闭式连通。

3.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述氮气源包括氮气瓶，所述氮气瓶与加液系统和反应系统之间分别设置有气体流量计。

4.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述反应器为四口烧瓶，所述加热装置为数显搅拌电热套。

5.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述冷凝管的冷凝水入口一端设置有蠕动泵。

6.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于：所述冷凝管的气体出口与玻璃试管之间采用连接管和试管玻璃弯头的连接方式，所述试管玻璃弯头中部的进气管伸入至玻璃试管的底部。

7.根据权利要求1所述的沉积物中还原性无机硫的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)层析柱中加入锌粒、三氯化铬溶液和稀盐酸，分液漏斗中加入盐酸，检查装置密闭性，使氮气通过整个装置；

(2)取沉积物样品加入反应器中，加入磁子和抗坏血酸，玻璃试管中加入NaOH吸收液所述NaOH吸收液的添加高度高于伸入玻璃试管内进气管的底部，将分液漏斗中的盐酸加入反应器中，对反应器进行加热，将生成的H₂S气体吹脱至玻璃试管中，反应结束后取出玻璃试管；

(3)更换新的加入NaOH吸收液的玻璃试管，氮气吹扫，打开层析柱阀门，加入二氯化铬溶液，对反应器进行加热，将生成的H₂S气体吹脱至玻璃试管中，反应结束后取出玻璃试管；

(4)更换新的加入NaOH吸收液的玻璃试管，向反应器中加入二甲基酰胺，氮气吹扫，打开层析柱阀门和分液漏斗阀门，加入二氯化铬溶液和盐酸，对反应器进行加热，将生成的H₂S气体吹脱至玻璃试管中的，反应结束后取出玻璃试管。

8.根据权利要求7所述的沉积物中还原性无机硫的测定方法，其特征在于：在步骤(2)至步骤(4)反应结束后的玻璃试管中加入H₂O₂溶液，摇匀静置，稀释后通过离子色谱测定SO₄^2-浓度，换算得到元素硫含量。