[发明专利]一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法

说明书

本发明涉及一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法，提取装置包括氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统，所述加液系统包括层析柱和分液漏斗，所述冷凝系统包括冷凝管，所述反应系统包括反应器和加热装置，所述吸收系统包括玻璃试管；所述氮气源分别与层析柱、分液漏斗、反应器相连通，所述层析柱、分液漏斗和冷凝管分别与反应器相连接，所述冷凝管与玻璃试管相连接。本发明的提取装置、提取方法及测定方法，采用热蒸馏法，可连续提取沉积物中各形态的还原性无机硫，操作简便，能有效提高效率；采用NaOH溶液吸收H₂S气体、H₂O₂氧化为SO₄^2‑后，用离子色谱检测，检测方法简单可靠，实验结果重复性好，准确度更高。

技术领域

本发明属于样品检测领域，具体而言，涉及一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法。

背景技术

硫是环境中最主要的生源要素之一，硫的生物地球化学循环在全球的物质循环过程中具有重要地位；还原无机硫(AVS、S⁰、Spy)是沉积物中硫最活跃的部分，对沉积物中的铁、磷及重金属的地球化学行为起着控制作用。国内外对于还原性无机硫的提取分析方法研究比较多，多采用冷扩散法提取，将AgNO₃、ZnAc₂作为吸收液，使用亚甲基蓝法、碘量法检测，这些方法存在过程繁琐、分析时间长、硫成分易损失等缺点。

本专利采用热蒸馏法连续提取沉积物中的还原性无机硫，将其转化为H₂S气体，经NaOH溶液吸收、H₂O₂氧化为SO₄^2-后用离子色谱检测；提取装置密封性好，操作简单，分析检测方法重复性好，加标回收率明显高于其他方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种沉积物中还原性无机硫的提取装置、提取方法及测定方法，采用热蒸馏法连续提取沉积物中的还原性无机硫，提取装置密封性好，操作简单，分析检测方法重复性好。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种沉积物中还原性无机硫的提取装置，括氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统，加液系统包括层析柱和分液漏斗，冷凝系统包括冷凝管，反应系统包括反应器和设置于反应器底部的加热装置，吸收系统包括玻璃试管；氮气源分别与层析柱、分液漏斗、反应器相连通，层析柱、分液漏斗和冷凝管分别与反应器相连接，冷凝管的气体出口与玻璃试管相连接。

本技术方案中，优选地，氮气源、加液系统、冷凝系统、反应系统和吸收系统之间均通过连接管连接，且所有连通部位均为封闭式连通。

优选地，氮气源包括氮气瓶，氮气瓶与加液系统和反应系统之间分别设置有气体流量计。

优选地，反应器为四口烧瓶，加热装置为数显搅拌电热套。

优选地，冷凝管的冷凝水入口一端设置有蠕动泵。

优选地，冷凝管的气体出口与玻璃试管之间采用连接管和试管玻璃弯头的连接方式，试管玻璃弯头中部的进气管伸入至玻璃试管的底部。

一种沉积物中还原性无机硫的提取方法，包括以下步骤：

(1)层析柱中加入锌粒、三氯化铬溶液和稀盐酸，分液漏斗中加入盐酸，检查装置密闭性，使氮气通过整个装置；

(2)取沉积物样品加入反应器中，加入磁子和抗坏血酸，玻璃试管中加入NaOH吸收液NaOH吸收液的添加高度高于伸入玻璃试管内进气管的底部，将分液漏斗中的盐酸加入反应器中，对反应器进行加热，将生成的H₂S气体吹脱至玻璃试管中，反应结束后取出玻璃试管；