[发明专利]一种抗氧剂168的制备方法有效
申请号: | 201910903569.1 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN110590834B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 吕希林;马韵升;张新飞;刘鹏;裴立军;郭龙龙 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07F9/145 | 分类号: | C07F9/145 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 赵斌;苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗氧剂 168 制备 方法 | ||
1.一种抗氧剂168的制备方法,其特征在于,其具体制备工艺如下:
(1)合成反应:将2,4-二叔丁基苯酚、溶剂、作为催化剂的树脂加入反应釜中,匀速搅拌下升温至反应温度40~60℃;匀速滴加三氯化磷到反应釜中,维持反应温度,2~4h滴加完;升温至80~120℃,保温反应2~4h,反应过程产生的HCl气体通过降膜吸收塔吸收,反应结束后,加入作为中和剂的树脂将反应液中和至中性;
(2)后处理:将步骤(1)得到的反应液进行过滤,滤出固体树脂;滤液经过脱溶、洗涤、结晶、过滤,干燥后得到抗氧剂168产品;
(3)树脂套用:将步骤(2)过滤出的树脂,直接用于下一批次的合成反应的催化剂或经过碱洗、蒸馏水洗、干燥再生后作为中和剂套用;
步骤(1)中所述作为催化剂的树脂和作中和剂的树脂为同一种弱碱型大孔阴离子交换树脂,是大孔结构的苯乙烯和二乙烯苯共聚体上带有[-N(CH3)2]的离子交换树脂;
步骤(1)中所述作为催化剂的树脂的质量为2,4-二叔丁基苯酚质量的1%~20%;
步骤(1)中所述作为中和剂的树脂的质量为2,4-二叔丁基苯酚质量的1%~20%。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂168的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的2,4-二叔丁基苯酚与三氯化磷的物质的量比为3.0~3.2。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧剂168的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂168的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂用量为2,4-二叔丁基苯酚质量的50%~80%。
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