[发明专利]一种抗氧剂168的制备方法

说明书

本发明属于抗氧化剂的制备领域，具体涉及一种抗氧剂168的制备方法，具体制备方法如下：(1)将2,4‑二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中，匀速搅拌下升温；匀速滴加三氯化磷到反应釜中，反应结束后，加入树脂作为中和剂将反应液中和至中性；(2)将步骤(1)得到的反应液进行过滤，滤出固体树脂；滤液经过处理后得到抗氧剂168产品；(3)将步骤(2)过滤出的树脂，一部分直接用于下一批次的合成反应的催化剂；其余的经再生后作为中和剂套用。本发明使用的催化剂能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离，可连续套用、无固体废弃物的产生，能有效提高抗氧剂168产品质量，并减轻环境污染。

技术领域

本发明属于抗氧化剂的制备领域，具体涉及一种抗氧剂168的制备方法。

背景技术

抗氧剂168综合性能优异，耐水解性好、耐高温、挥发性小、抗抽出强，既能有效地分解聚烯烃材料热加工过程中产生的氢过氧化物，又能与主抗氧剂1010、1076等配合使用，起到协同增效的作用，广泛应用于PP、HDPE、LDPE、ABS、聚碳酸酯等聚合物加工中，是目前国内外用量最大的辅助抗氧剂。近年来我国聚合物产业加速的发展，抗氧剂168的需求也不断增加，市场不断扩大。良好的市场前景，也加剧了国内众多抗氧剂厂家的竞争，唯有优质的产品才能赢得更广阔的市场。

据文献报道，目前抗氧剂168的制备均采用液体有机碱为催化剂。如申请号为201811544130.6公开了使用二正丁胺作为抗氧剂168制备的催化剂和抗水解剂，申请号为201010123726.6公开了使用三乙胺作为催化剂。虽然此类催化剂能有效催化抗氧剂168的合成反应，但该类催化剂刺激性强、气味重，分离该类催化剂在反应中生成的盐酸盐增加了产品精制难度，也很难完全从产品的除去，残留的盐将影响产品质量；分离出的催化剂和中和剂形成的盐酸盐以及助滤剂等成为固废，存储不当易造成环境污染，并且随着抗氧剂168产量的增加，固废量增加，加重企业的环保压力。

因此，需要探究一种新的催化剂，能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离，可连续套用、无固体废弃物的产生的催化剂，能有效地提高抗氧剂168产品质量，并减轻环境污染。

发明内容

本发明为了解决目前抗氧剂168制备过程中由于采用液体有机碱，导致产品精制难度大、固废产生多的缺点，本发明提出了一种抗氧剂168的制备方法，使用弱碱型大孔阴离子交换树脂为催化剂制备抗氧剂168的方法，使用的催化剂能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离，可连续套用、无固体废弃物的产生，能有效提高抗氧剂168产品质量，并减轻环境污染。

本发明的具体技术方案如下：

一种抗氧剂168的制备方法，具体制备依次如下：

(1)合成反应：将2,4-二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中，匀速搅拌下升温至反应温度40～60℃；匀速滴加三氯化磷到反应釜中，维持反应温度，2～4h滴加完；升温至80～120℃，保温反应2～4h，反应过程产生的HCl气体通过降膜吸收塔吸收；反应结束后，加入树脂作为中和剂将反应液中和至中性；

(2)后处理：将步骤(1)得到的反应液进行过滤，滤出固体树脂；滤液经过脱溶、洗涤、结晶、过滤，干燥后得到抗氧剂168产品；

(3)树脂套用：将步骤(2)过滤出的树脂，直接用于下一批次的合成反应的催化剂或经过碱洗、蒸馏水洗、干燥再生后作为中和剂套用。

其中，所述的步骤(1)中，将2,4-二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中，优选加热至45～50℃后，再开始向反应釜中匀速滴加三氯化磷，并维持釜内温度。