[发明专利]一种5α-雄甾烷-3;17-二酮的制备方法

权利要求书

1.一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1：将4-雄烯二酮与原甲酸三乙酯、无水乙醇在醚化催化剂存在下进行醚化反应，醚化反应完全经后处理制备得到化合物3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料；

步骤2：将3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料加入甲醇-二氯甲烷的混合溶剂中，搅拌均匀后调节溶液pH值，然后在钯炭催化剂的作用下进行催化加氢反应，反应完毕，滤出催化剂，得到化合物3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液；

步骤3：将3-乙氧基-3-雄甾烯-17-酮的溶液与酸进行水解反应，水解反应结束，去除溶剂，过滤、水洗、干燥得到5α-雄甾烷-3,17-二酮，HPLC纯度99.0％以上。

2.根据权利要求1所述的一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述醚化催化剂为盐酸吡啶或溴氢酸吡啶，醚化反应温度为30～50℃；4-雄烯二酮：原甲酸三乙酯：无水乙醇：醚化催化剂的配比为1W：0.5V～1.0V：0.9V～1.2V：0.015W～0.020W，其中W代表g、V代表ml。

3.根据权利要求2所述的一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，醚化反应温度为35～45℃；4-雄烯二酮：原甲酸三乙酯：无水乙醇：醚化催化剂的配比为1W：0.6V：1.0V：0.020W，其中W代表g、V代表ml。

4.根据权利要求1所述的一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，步骤1中，醚化反应的后处理过程具体为：向醚化反应完全的产物中加入三乙胺，升温回流1小时后，降温至0℃以下，过滤后即得到化合物3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料。

5.根据权利要求1所述的一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，步骤2中，甲醇-二氯甲烷的混合溶剂中甲醇与二氯甲烷的体积比为1：0.2～0.25；加入氢氧化钠或氢氧化钾调节PH范围为7.5～9.0之间；催化加氢反应温度为25～40℃；3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料：混合溶剂：钯炭催化剂的配比为1W：25V～30V：0.1W～0.3W，其中W代表g、V代表ml。

6.根据权利要求5所述的一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，步骤2中，混合溶剂甲醇-二氯甲烷中甲醇与二氯甲烷的体积比为1：0.2，加碱调节pH值范围为8.0～8.5，催化加氢反应温度为30～35℃。

7.根据权利要求1所述的一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，步骤3中，水解反应温度为25～40℃；3-乙氧基-3,5-雄甾二烯-17-酮湿料：酸的质量比为1：0.5～0.8；所述的酸为质量百分比浓度≥35％的精制盐酸或质量百分比浓度≥10％的硫酸水溶液。

8.根据权利要求7所述的一种5α-雄甾烷-3,17-二酮的制备方法，其特征在于，步骤3中，水解反应温度为35～40℃；水解反应所用的酸为质量百分比浓度≥35％的精制盐酸。