[发明专利]基于单色X射线衍射的标定方法

说明书

本发明公开了一种基于单色X射线衍射的标定方法，方法包括以下步骤：在待测样品上放置多晶粉末；采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号；基于第二衍射信号标定第一衍射信号。实现同时收集待测样品与标样的信号，不需要重复调整样品位置，能够显著提高精度；能够将标样留于复杂几何的样品表面，对于分析复杂几何样品有极大优势。

技术领域

本发明属于衍射测量技术领域，特别是一种基于单色X射线衍射的标定方法。

背景技术

X射线衍射法使用X射线光源进行衍射实验，收集实验产生的射线，收集为衍射谱。通过分析该衍射谱，能够对样品进行相鉴定、应力分析。若该衍射仪为劳厄法，则亦能进行取向分析。因此，X射线衍射及其分析技术在冶金学、材料学、生物学等领域的科学研究及工业生产中具有广泛应用。

然而，为达到足够的分析精度，需要对X射线衍射仪时常进行标定，常见的标定方法是使用标样。然而制备标样往往需要较长时间，且标样的高度与实测样品往往相差较远，标定后仍需进一步调整样品高度，影响了其精度。因此，为获得更加精确的精度，往往需要同时收录待测样品与标样信号，然而待测样品可能存在较复杂的表面形貌，对同时收录产生了较大影响。此外，在应用基于同步辐射的单色光微束衍射时，能够收集到的衍射斑往往较少，且通过单色器的X射线能量需要进一步标定。基于其现实问题，需要开发X射线衍射标定方法，能够同时收录待测样品信号与标定信号，具有提高分析精度的优势。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于单色X射线衍射的标定方法，该方法能够同时收录待测样品信号与标定信号，显著提高分析精度和提高测量的便利性。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于单色X射线衍射的标定方法，所述方法包括以下步骤：

第一步骤中，在待测样品上放置多晶粉末；

第二步骤中，采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号；

第三步骤中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号。

所述的方法中，所述待测样品为单晶或定向晶。

所述的方法中，第四步骤中，基于标定后的第一衍射信号生成待测样品的晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算单晶样品的残余应力。

所述的方法中，第四步骤中，基于多个标定后的第一衍射信号生成待测样品的应力张量。

所述的方法中，多晶粉末包括氧化铝粉末、硅粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末。

所述的方法中，第一步骤中，多晶粉末形成溶液、乳浊液或悬浊液，再喷洒于待测样品表面，最后干燥。

所述的方法中，第一步骤中，通过气流将晶粉末喷洒于待测样品表面。

所述的方法中，第一步骤中，多晶粉末经由黏贴层黏贴于待测样品表面。

所述的方法中，第二步骤中，X射线发生器在预定角度范围以预定步长偏转以改变照射放置多晶粉的待测样品的入射角，探测器采集来自待测样品的第一衍射信号及多晶粉末的第二衍射信号。

所述的方法中，第三步骤中，基于第二衍射信号标定第一衍射信号衍射峰最强的位置。

所述的方法中，所述待测样品可不存在，此时只收集来自多晶粉末的第二衍射信号，对衍射仪波长及衍射角进行精确标定。

和现有技术相比，本发明具有以下优点：