[发明专利]一种制备间苯二甲腈的方法有效
申请号: | 201910906242.X | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN112624940B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 曾炜;顾龙勤;陈亮;王丹柳;方敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C253/28 | 分类号: | C07C253/28;C07C255/51;B01J27/199 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 二甲 方法 | ||
1.一种制备间苯二甲腈的方法,包括在催化剂的存在下,使间二甲苯、氨和氧气或含氧气体反应;所述催化剂的磨耗率在1.5%以下,
其中,所述催化剂为负载钒磷催化剂;所述催化剂包括载体和活性组分;所述活性组分除氧元素外表示为VPxAyDzEm;式中,
A选自于B、W、Zr中的至少一种;
D选自于Ti、Zn、Mn、Mo、Co、Nb、La、Ce、Fe、Sb、Bi中的至少一种;
E选自于碱金属、碱土金属中的至少一种;
x的取值范围为1~1.6;
y的取值范围为0.01~0.5;
z的取值范围为0.01~0.3;
m的取值范围为0.005~0.1,
其中,所述催化剂的制备方法包括如下步骤:
S1.制备包含活性组分的催化剂前驱体粉末;
S2.配制包含前驱体粉末和载体I的混合液,并进行喷雾干燥处理,得到负载催化剂前驱体粉末;
S3.配制包含步骤S2得到的负载催化剂前驱体粉末、表面活性分散剂和载体II的混合液,并进行喷雾干燥处理,得到负载催化剂前驱体;
S4.对所述负载催化剂前驱体进行焙烧处理,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为300-500℃,反应压力为0.1-3bar。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述间二甲苯、氨和氧气的摩尔比为1:(4~20):(15~50)。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述催化剂中载体的重量占催化剂总重量的30%-70%。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述载体包括二氧化硅、氧化铝和氧化锆中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
1A.将钒源、活性组分化合物与有机溶剂混合,加热回流;
1B.向步骤1A的混合液中加入磷酸,继续加热回流;
1C.过滤步骤1B的混合液,固体洗涤干燥后得到所述催化剂前驱体粉末。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述钒源为偏钒酸铵、五氧化二钒、草酸氧钒中的至少一种;和/或,所述的有机溶剂为异丁醇、苯甲醇、草酸、正丁醇、仲丁醇中的至少一种;和/或,所述的磷酸浓度以H3PO4计在90%wt~110%wt之间。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述催化剂颗粒平均粒径为30-80μm。
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