[发明专利]一种制备间苯二甲腈的方法

说明书

本发明公开了一种制备间苯二甲腈的方法，包括在催化剂的存在下，使间二甲苯、氨和氧气或含氧气体反应；所述催化剂采用符合ASTM D5757‑00标准的测试方法测试磨耗率在1.5％以下。所述反应温度为300‑500℃，反应压力为0.1‑3bar。解决了现有的间苯二甲腈生产方法使用催化剂环保性不足，替代催化剂性能较差，且不适用于流化床反应工艺的技术问题。

技术领域

本发明涉及一种制备间苯二甲腈的方法，尤其涉及一种使用负载钒磷催化剂制备间苯二甲腈的方法。

背景技术

芳腈是重要的精细化学品，可用于合成多种合成中间体进而生产医药、农药、染料及特种材料等，用途十分广泛。间苯二甲腈是芳腈产品中产量和使用量最大的品种，其经氯化反应可制得高效低毒杀菌剂四氯间苯二甲腈，经加氢反应制得的间苯二甲胺可用于生产耐温环氧树脂固化剂及合成特种尼龙和聚氨酯，具有较高的经济价值。

间苯二甲腈的生产与其他芳腈产品类似，有化学合成、气相氨氧化等方法，其中将芳烃、氨与空气经气相氨氧化反应一步合成芳腈，流程短，污染少，是目前芳腈生产的主要方法。该反应的特点是主副反应都是强放热反应过程。芳烃的气相氨氧化工艺主要包括固定床与流化床工艺，固定床中流体呈近似平推流运动，催化剂具有较高催化效率，但其传热性能较差，放大效应明显，装置大型化困难；流化床具有传热传质效率高、易于大型化等优点，但对催化剂物理化学性能和反应器中流态化质量控制均有较高要求。

在现有的流化床催化剂中，钒系催化剂是经过大量研究证实的最为有效的催化体系，通常主催化剂为钒与另一种元素形成的复合氧化物，配合以助催化剂、载体，制备成不同粒度的球形颗粒在流化床反应器中应用。对间苯二甲腈的流化床催化剂，已有多篇研究专利发表，如CN99113575.X涉及一种间二甲苯氨氧化制间苯二甲腈细颗粒流化床催化剂，以钒铬体系为主；US6429330公开了一种芳烃氨氧化催化剂，以钒铬锑铁体系为主；CN106208890介绍了一种芳烃氨氧化催化剂，以钒铬磷体系为主，引入了分子筛作为载体成分，提升了催化剂的强度和性能。

以上催化剂的研究基本以钒铬系催化剂为主流，但大量铬的使用，对催化剂材料本身来说，不够环境友好，同时抬升了成本。因此，研究更加环保的间二甲苯氨氧化催化剂是其发展方向之一。WO2007125052曾提出一种不含铬的新型负载催化剂，使用钒锑催化剂，常见的硅、铝、锆等氧化物作为载体。

而除了钒锑系催化剂，钒磷氧(VPO)催化剂在催化气相烃类选择氧化尤其是正丁烷氧化制取顺酐反应上取得了巨大成功。而其氧化还原特性对芳烃氨氧化反应亦较为合适。同时磷相比于铬和锑更加廉价易得。但是，仅单一钒磷氧元素组成的钒磷氧化物催化剂往往在活性选择性尤其是选择性方面，仍不能令人满意。此外，VPO催化剂一个重要的问题是其强度较差，在流化床反应环境下，如何提高VPO催化剂的耐磨度也是其是否适用于该反应的重要因素。

发明内容

本发明所要解决是现有的间苯二甲腈生产方法使用催化剂环保性不足，替代催化剂性能不够，且不适用于流化床反应工艺的技术问题，旨在提供一种改进的间苯二甲腈生产方法，通过采用VPO催化剂并优化组成，改进负载催化剂的制备方案，使所制得的VPO催化剂能够用于间二甲苯的氨氧化反应，并具有良好的催化效果。

未解决上述技术问题，本发明提供了一种制备间苯二甲腈的方法，包括在催化剂的存在下，使间二甲苯、氨和氧气或含氧气体反应；所述催化剂采用符合ASTM D5757-00标准的测试方法测试磨耗率在1.5％以下。

根据本发明的优选实施方式，所述反应温度为300-500℃，优选为350-450℃；反应压力为0.1-3bar，优选为0.1-1.5bar。

根据本发明的优选实施方式，所述方法包括在催化剂的存在下，使间二甲苯、氨和含氧气体反应，所述含氧气体优选为空气。