[发明专利]一种医药级二硫化二苯并噻唑的制备方法有效
申请号: | 201910906432.1 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN112625002B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 刘振强;姜鹏鹏;孙美婷;刘艳君;张佳成;白伟东 | 申请(专利权)人: | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/78 | 分类号: | C07D277/78 |
代理公司: | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人: | 侯迎新 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 医药 硫化 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种医药级二硫化二苯并噻唑的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、在反应器中加入粗品2-巯基苯并噻唑,用醇类溶剂和水组成的混合溶剂升温溶解;
醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种,其用量比例是2-巯基苯并噻唑投料质量的3-15倍;
水为混合溶剂体积的1%-10%;溶解粗2-巯基苯并噻唑的温度为40℃-70℃;
步骤二、在反应器中加入还原剂反应掉有色物质;
还原剂为亚硫酸、焦亚硫酸钠、保险粉、亚硫酸氢钠、硫化氢中的一种或多种,其用量为粗2-巯基苯并噻唑投料质量的0.5%-15%;
步骤三、在反应器中加入吸附剂过滤掉不溶物质;
吸附剂为活性炭,所述活性炭用量为粗2-巯基苯并噻唑投料质量的2%-10%;
步骤四、在反应器中加入分散剂乙醇胺,滴加双氧水,将2-巯基苯并噻唑氧化成二硫化二苯并噻唑,降温养晶、过滤、烘干,得到产品;
乙醇胺的添加量为粗2-巯基苯并噻唑投料质量的0.5%-10%;
双氧水与粗2-巯基苯并噻唑的摩尔比为1-1.5:1,滴加时间为1-4h;氧化过程中温度为40℃-70℃;
降温养晶的温度为5℃-25℃,养晶时间为30分钟;
步骤五、产生的母液取一半的量用至下一批,根据组分水,折合补加溶剂及水的量;母液需要过0.45um的滤芯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北合佳医药科技集团股份有限公司,未经河北合佳医药科技集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910906432.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。