[发明专利]一种包覆型高效阻燃剂的制备方法在审
申请号: | 201910907061.9 | 申请日: | 2019-09-24 |
公开(公告)号: | CN110760100A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 周国庆;严晴;周志鑫;严一丰 | 申请(专利权)人: | 惠州市志海新威科技有限公司 |
主分类号: | C08K13/02 | 分类号: | C08K13/02;C08K9/10;C08K3/26;C08K3/36;C08K3/22;C08G73/10;C08G65/26 |
代理公司: | 32274 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王云 |
地址: | 516221 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效阻燃剂 包覆型 嵌段共聚物 聚酰亚胺 聚合物 聚醚胺 制备 硅烷偶联剂 固体干燥 无机填料 阻燃性能 包覆的 溶剂 抽滤 加热 溶解 兼容 | ||
1.一种包覆型高效阻燃剂的制备方法,包括:
(1)制备用于包覆的聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物;
(2)将所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在溶剂中,然后加入多种无机填料以及硅烷偶联剂;
(3)加热并充分搅拌后,抽滤并将所得固体干燥,得包覆型高效阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备方法为:
(1)在干燥的反应瓶中,通氮气保护下,依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺 0.255mol以及900ml丙二醇甲醚,然后升温至110℃,在机械搅拌下反应5h后,降至室温,然后将反应溶液倒入去离子水中,得到大量白色沉淀,抽滤并充分干燥该白色沉淀,得环氧封端的聚醚胺;
(2)在干燥的三颈瓶中,依次加入21 mmol十二烷二胺、20mmol 1,4,5,8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺,通氮气保护并机械搅拌1h后,升温至80℃反应4h,至180℃反应4h后,降至室温,然后加入0.9mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF,通氮气保护并机械搅拌1h后,升温至80℃反应4h后,将反应溶液倒入乙醇中,得到大量黄色沉淀,抽滤并充分干燥该黄色沉淀后,得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1:(1-5)的混合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1:2的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多种无机填料为水滑石、二氧化硅和二氧化钛。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述水滑石的平均粒径为500纳米-1微米,所述二氧化硅的平均粒径为50纳米-150纳米,所述二氧化钛的平均粒径为200纳米-500纳米。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述水滑石、所述二氧化硅以及所述二氧化钛的重量比为1:(1-3):(1-3)。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述水滑石、所述二氧化硅以及所述二氧化钛的重量比为1:1:1。
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