[发明专利]一种包覆型高效阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种包覆型高效阻燃剂的制备方法，包括：制备用于包覆的聚醚胺‑聚酰亚胺嵌段共聚物；将所述聚醚胺‑聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在溶剂中，然后加入多种无机填料以及硅烷偶联剂；加热并充分搅拌后，抽滤并将所得固体干燥，得包覆型高效阻燃剂。本发明的包覆型高效阻燃剂可以有效与聚合物兼容，即提高阻燃性能，又不会明显降低聚合物的强度。

技术领域

本发明涉及阻燃剂制备技术领域，特别涉及一种包覆型高效阻燃剂的制备方法。

背景技术

近年来，阻燃剂无卤化已成为发展的主流，无机阻燃剂得到了迅速的发展。但由于无机阻燃剂严重影响高分子的机械性能，单一的无机阻燃剂已不能满足材料高效阻燃和高强度的要求。无机阻燃填料的复合，近年来已逐渐成为无机阻燃填料的主要发展方向之一。然而，简单的复合仍然不能解决上述问题。

为此，需要对制备方法进行改进，从而获得可以有效与聚合物兼容，即提高阻燃性能，又不会明显降低聚合物的强度的高性能阻燃协效剂。

发明内容

为此，本发明公开了一种包覆型高效阻燃剂的制备方法，包括：

(1)制备用于包覆的聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物；

(2)将所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物溶解在溶剂中，然后加入多种无机填料以及硅烷偶联剂；

(3)加热并充分搅拌后，抽滤并将所得固体干燥，得包覆型高效阻燃剂。

在一种实施方式中，所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备方法为：

(1)在干燥的反应瓶中，通氮气保护下，依次加入环氧树脂E51 105克、苄胺0.255mol以及900ml丙二醇甲醚，然后升温至110℃，在机械搅拌下反应5h后，降至室温，然后将反应溶液倒入去离子水中，得到大量白色沉淀，抽滤并充分干燥该白色沉淀，得环氧封端的聚醚胺；

(2)在干燥的三颈瓶中，依次加入21mmol十二烷二胺、20mmol 1，4，5，8-萘四甲酸二酐、125mL间甲酚和7mL三乙胺，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h，至180℃反应4h后，降至室温，然后加入0.9mmol上述步骤(1)得到的环氧封端的聚醚胺、100mL丙二醇甲醚以及50mL DMF，通氮气保护并机械搅拌1h后，升温至80℃反应4h后，将反应溶液倒入乙醇中，得到大量黄色沉淀，抽滤并充分干燥该黄色沉淀后，得所述聚醚胺-聚酰亚胺嵌段共聚物。

在一种实施方式中，所述溶剂为混合溶剂。

在一种实施方式中，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1:(1-5)的混合物；优选地，所述混合溶剂为间甲酚和丙二醇甲醚按重量比1:2的混合物。

在一种实施方式中，所述多种无机填料为水滑石、二氧化硅和二氧化钛。

在一种实施方式中，所述水滑石的平均粒径为500纳米-1微米，所述二氧化硅的平均粒径为50纳米-150纳米，所述二氧化钛的平均粒径为200纳米-500纳米；优选地，所述水滑石的平均粒径为1微米，所述二氧化硅的平均粒径为100纳米，所述二氧化钛的平均粒径为500纳米。

在一种实施方式中，所述水滑石、所述二氧化硅以及所述二氧化钛的重量比为1:(1-3):(1-3)；优选地，所述水滑石、所述二氧化硅以及所述二氧化钛的重量比为1:2:1。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

包覆型高效阻燃剂的制备方法，包括：