[发明专利]一种超低介电常数玻璃微珠/树脂复合材料制备方法

说明书

本发明涉及一种超低介电常数玻璃微珠/树脂复合材料制备方法，包括如下步骤：步骤(1)将粉末状树脂单体放入模具中，玻璃微珠骨架放置其上方；步骤(2)将所述模具放入真空干燥箱中，抽真空至10Pa以下，并加热至100～130℃，使树脂单体熔化，并在毛细管力的作用下渗入玻璃微珠骨架的开孔中。本发明通过对玻璃微珠浆料中添加增稠剂的方法，获得分散稳定的玻璃微珠浆料，再通过凝胶注模和烧结制备玻璃微珠骨架。同时采用真空辅助浸渍的方法，将树脂单体浸渍到多孔骨架中，防止玻璃微珠分层，提高稳定性，获得具有超低介电常数的玻璃微珠/树脂复合材料。

技术领域

本发明涉及材料科学技术领域，尤其是一种高速基板用超低介电常数玻璃微珠/树脂复合材料及其方法。

背景技术

随着通讯技术的进步，高速化和高频化成为电子产品与通信产品发展重要趋势。以移动通讯、卫星通讯及蓝牙技术等为代表的信息通讯技术不断追求多通道数、高性能和多功能化，使得通讯信号的频率不断提高，作为载体的印制电路板(PCB)的性能成为影响数字电路特性的主要因素。电磁信号的传播速度同介质的介电常数紧密相关，介质的介电常数越高，电磁波的传输速度越慢，因此降低基板材料的介电常数是通讯技术高速化的重要手段。玻璃微珠是一种尺寸微小的空心玻璃球体，由于其大部分体积被空气所占据，因此具有极低的介电常数和介电损耗，因此利用玻璃微珠对树脂单体进行改性，可获得兼具低介电常数和低介电损耗的介质基板材料。然而，玻璃微珠的密度较低，制备时在树脂中易上浮分层，难以获得性能稳定的基板材料。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中，介质基板材料介电常数较高，性能不稳定的技术问题，进而提供一种超低介电常数玻璃微珠/树脂复合材料及其方法。

本发明的技术方案是：一种超低介电常数玻璃微珠/树脂复合材料制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)将粉末状树脂单体放入模具中，玻璃微珠骨架放置其上方；

步骤(2)将所述模具放入真空干燥箱中，抽真空至10Pa以下，并加热至100～130℃，使树脂单体熔化，并在毛细管力的作用下渗入玻璃微珠骨架的开孔中；

步骤(3)将空气通入所述真空干燥箱中，将渗入树脂单体的玻璃微珠骨架取出，并在干燥箱中将其固化，固化温度为230～250℃，时间为3h，即得到所述玻璃微珠/树脂复合材料。

所述玻璃微珠骨架的制备步骤如下：

步骤(1)将增稠剂、单体和交联剂溶于水中，配置成水基浆料的溶剂，再将玻璃微珠加入所述溶剂中并搅拌；

步骤(2)加入引发剂和催化剂并继续搅拌；真空除泡，并注入模具中交联固化；

步骤(3)将固化后坯料没入无水乙醇中，置换出坯体中的水后，置于干燥箱中干燥；

步骤(4)对上述干燥后的坯料进行烧结，得到玻璃微珠骨架。

所述步骤(1)中，增稠剂、单体和交联剂分别为聚丙烯酰胺(PAM)、丙烯酰胺(AM)和N-N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，在溶液中的含量分别为0.2～0.4wt％、8～12wt％和0.8～1.2wt％。

所述步骤(1)中，玻璃微珠在溶剂中的体积分数为15～55vol％。

所述步骤(2)中，引发剂为过硫酸铵(APS)，其与单体的质量比为1:(3～10)，催化剂为四甲基乙二胺(TEMED)，其与所述单体的质量比为1:(30～200)。

所述步骤(4)中，所述烧结温度为600～700℃，升温速度为1～5℃/min，保温时间为1～2小时。

所述树脂单体为氰酸酯(CE)树脂或BT树脂。