[发明专利]一种孔雀石绿盐的合成方法

权利要求书

1.一种孔雀石绿盐的合成方法，该合成方法包含制备隐色孔雀石绿和通过所述隐色孔雀石绿制备孔雀石绿盐的过程，其特征在于：

所述制备隐色孔雀石绿的过程包含以下两个步骤：

步骤a)：制备格氏试剂，采用如下式(1)化合物和镁屑在无水四氢呋喃溶剂中加热反应制得格氏试剂；

所述步骤a)在无水无空气的条件下进行；

其中，上述式(1)中的x为溴或碘；

步骤b)：将苯甲酸苄酯或苯甲酸叔丁酯的无水四氢呋喃溶液加入到步骤a)制备获得的格氏试剂中，搅拌进行亲核加成反应，反应淬灭后，静置分液分出有机相和水相，从所述分液获得的水相中萃取有机相，合并所述分液获得的有机相和所述萃取获得的有机相，再从合并的有机相中减压除去有机溶剂获得如下式(2)所示的隐色孔雀石绿；

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

在所述步骤a)中，先对反应容器进行无水无空气操作处理，再向其中加入镁屑、无水四氢呋喃溶剂和碘，加热引发反应后，缓慢滴加式(1)化合物的无水四氢呋喃溶液，保持微沸，回流反应直至所述镁屑的量不再发生变化，即获得所述的格氏试剂。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述式(1)化合物中的x为溴。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

在所述步骤b)中，将步骤a)获得的格氏试剂冷却至0℃，搅拌下滴加苯甲酸苄酯或苯甲酸叔丁酯的无水四氢呋喃溶液，缓慢恢复至室温后搅拌反应。

5.如权利要求4所述的合成方法，其特征在于：

在所述步骤b)中，待所述搅拌反应完全后，冰水浴下滴加3-5mol/L的盐酸溶液淬灭反应。

6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于：

在所述步骤b)中，待淬灭完全后静置分液分出有机相和水相，再用乙醚萃取所述分液获得的水相至少一次，合并所述分液获得的有机相和所述萃取获得的有机相，并对合并后的有机相用5％的碳酸氢纳溶液和水依次洗后，再用无水硫酸钠干燥，过滤后减压去除有机溶剂，获得所述隐色孔雀石绿。

7.如权利要求1至6中任意一项所述的合成方法，其特征在于：

所述通过所述隐色孔雀石绿制备孔雀石绿盐的过程为将所述隐色孔雀石绿与酒石酸进行反应获得孔雀石绿酒石酸盐。

8.如权利要求7所述的合成方法，其特征在于：

所述通过所述隐色孔雀石绿制备孔雀石绿盐的过程如下：

将所述隐色孔雀石绿溶解于甲醇溶剂中，再加入浓度为0.5～2mol/L的酒石酸水溶液，加热回流反应；待反应完全后静置分液分出有机相和水相，从所述分液获得的水相中萃取有机相，合并所述分液获得的有机相和所述萃取获得的有机相，再从合并的有机相中减压除去有机溶剂获得所述孔雀石绿酒石酸盐。

9.如权利要求1至6中任意一项所述的合成方法，其特征在于：

所述通过所述隐色孔雀石绿制备孔雀石绿盐的过程为将所述隐色孔雀石绿与浓盐酸进行反应获得孔雀石绿氯化物。

10.如权利要求9所述的合成方法，其特征在于：

所述通过所述隐色孔雀石绿制备孔雀石绿盐的过程如下：

将所述隐色孔雀石绿溶解于甲醇溶剂中，再加入浓度为10～12mol/L的浓盐酸，加热回流反应；待反应完全后静置分液分出有机相和水相，从所述分液获得的水相中萃取有机相，合并所述分液获得的有机相和所述萃取获得的有机相，再从合并的有机相中减压除去有机溶剂获得所述孔雀石绿氯化物。