[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法有效
申请号: | 201910909673.1 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110639484B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 金江涛;王林学;姜峰;金凤华;姜利;尹虎;何林涛 | 申请(专利权)人: | 山东金滢新材料有限公司 |
主分类号: | B01J21/04 | 分类号: | B01J21/04;B01J32/00;C10G49/02 |
代理公司: | 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司 21100 | 代理人: | 姜婷婷 |
地址: | 256405 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拟薄水铝石 制备 方法 | ||
1.一种制备拟薄水铝石方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)配制含铝碱性溶液、含铝酸性溶液及一定pH值的含有铵离子和碳酸根离子或碳酸氢根离子的溶液;
(2)向反应釜中加入一定量底水,启动加热及搅拌设备,当满足反应条件后,以一定流速向反应釜中加入含铝酸性溶液,同时,并流加入含铝碱性溶液,通过调整含铝碱性溶液流速控制反应釜内浆液pH值恒定并保持反应釜内浆液温度恒定,反应一段时间后结束反应;
(3)将步骤(2)所得浆液进行过滤,分离母液和滤饼;
(4)向老化罐中加入一定pH值的含有铵离子和碳酸根离子或碳酸氢根离子的溶液,将步骤(3)的滤饼加入老化罐中进行打浆,再升温至一定温度老化;
(5)老化后物料经过滤并在用一定温度的洗涤水进行洗涤,经干燥得到拟薄水铝石;
所述的步骤(1)中所述含铝碱性溶液为偏铝酸钠或偏铝酸钾中的一种或多种;所述含铝酸性溶液为硫酸铝溶液,浓度以Al2O3计为40~100gAl2O3/L;所述配制一定pH值的含有铵离子和碳酸根离子或碳酸氢根离子的溶液为碳酸铵、尿素和碳酸氢铵溶液中的一种或几种;所述溶液pH值为7.5~10.5,与中和反应终点浆液相同;
步骤(2)中所述向反应釜中加入底水为去离子水,加入量为反应釜容积的1/10~1/5;所述向反应釜中加入含铝酸性溶液的流速为15mL/min~55mL/min;所述通过调整含铝碱性溶液流速控制反应釜内浆液pH值为7.5~10.5;所述保持反应釜内浆液温度为50℃~90℃;所述反应时间为50min~80min;
步骤(3)中所述分离母液和滤饼后计量分离出母液体积;
步骤(4)中所述向老化罐中加入与步骤(3)中母液体积相同的含有铵离子和碳酸根离子或碳酸氢根离子且与母液pH值相同的溶液;所述步骤(3)的滤饼加入老化罐中进行打浆为在搅拌下,将加入溶液中的块状滤饼搅拌成悬浊的浆液;所述老化条件为pH值7.5~9.5,温度50℃~90℃,时间30min~120min;
步骤(5)中所述洗涤水用量为制备Al2O3重量的8~25倍;所述洗涤水温度为60℃~80℃;所述干燥温度为100~150℃,时间6~10小时。
2.根据权利要求1所述的一种制备拟薄水铝石方法,其特征在于还加入助剂,所述助剂为Si、P、B或Ti中的一种或几种,助剂的质量含量以氧化物计为所得拟薄水铝石的2%~6%。
3.根据权利要求1所述的一种制备拟薄水铝石方法,其特征在于所得拟薄水铝石经550~750℃焙烧4~7小时,所得氧化铝的性质如下:孔容为1.0~1.3mL/g,比表面积为340~390m2/g;孔分布如下:孔直径<6nm的孔的孔容占总孔容的5%~10%,孔直径为6~15nm的孔的孔容占总孔容的65%~80%,孔直径>15nm的孔的孔容占总孔容的15%~25%,适宜作为重油或渣油加氢催化剂的载体材料。
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