[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法

说明书

本发明涉及一种拟薄水铝石方法，包括中和反应制成浆液、浆液母液分离、滤饼打浆升温老化、过滤分离、洗涤和干燥步骤。其中，浆液母液分离后，滤饼在一定pH值的含有铵离子和碳酸根离子或碳酸氢根离子的溶液中打浆，再升温至老化温度。该方法工艺简单、易操作。

技术领域

本发明涉及一种催化材料及其制备方法，特别是涉及一种适宜用作重油或渣油加氢催化剂载体材料的拟薄水铝石的制备方法，属于石油化工领域。

背景技术

氧化铝有很多类型，如γ-Al₂O₃、η-Al₂O₃、θ-Al₂O₃、δ-Al₂O₃和α-Al₂O₃等，其中γ-Al₂O₃由于具有比表面积大、孔结构可调和热稳定性好的性质，在催化领域特别是催化加氢领域有着非常广泛的应用。制备γ-Al₂O₃的通常方法是先制取拟薄水铝石，然后在一定温度下焙烧转化为γ-Al₂O₃。拟薄水铝石在工业上一般有三种制备方法：

(1)铝酸盐和酸的中和反应，如碳化法：

2NaAlO₂+CO₂+3H₂O→2Al(OH)₃+Na₂CO₃；

(2)铝盐和铝酸盐的复分解反应，如硫酸铝法：

Al₂(SO₄)₃+6NaAlO₂+12H₂O→8Al(OH)₃+3Na₂SO₄。

(3)铝盐和碱的中和反应，如氯化铝法：

AlCl₃+3NH₄OH→Al(OH)₃+3NH₄Cl；

拟薄水铝石合成过程包括中和、老化、洗涤和干燥等，其中，老化是使反应过程中生成的松散絮状凝脱进一步结晶，使晶粒长大，并经过脱水收缩使沉淀物(如无定型水合氧化铝及水晶粒拟薄水铝石)趋于稳定(大晶粒拟薄水铝石)，而拟薄水铝石的洗涤过程即是老化过程的延续，更主要的是使吸附在拟薄水铝石晶粒中的杂质离子完全溶解，除去拟薄水铝石中的杂质。由于拟薄水铝石晶粒极细，达到或接近胶体颗粒粒度，这些细粒子在碱性浆液中都可成为胶核，因其具有很大的比表面积和界面吉布斯自由能，在胶核表面上的一层AlO^2-又会吸引溶液中的正电离子Na⁺。在静电引力、分子间力和氢键等共同作用下形成的双电层结构，将Na⁺牢固地吸附在固体表面，一般的水洗无法洗脱的，其次，由于水化离子团之间包裹了大量的碱性溶液，在过滤时，水化离子极易变形，使过滤通道不畅，阻力增大，引起洗涤困难杂质残留多。为此，在合成拟薄水铝石过程中，为了得到较大晶粒和较低的杂质含量，常常采用不同的老化方式和洗涤方式以降低拟薄水的洗涤水量。

CN108910925A公开了一种拟薄水铝石的制备方法，其特点是在老化结束时加入0.5％-5％干燥后拟薄水铝石，洗涤过程采用连续带式过滤机和间歇压滤机两段组合工艺，洗涤水用量为拟薄水铝石产品的10～30倍。

CN101665262A公开了一种拟薄水铝石的制备方法，其特点是反应结束后浆液升温至老化温度或浆液在老化过程中加入种分母液或种分洗液，可使拟薄水铝石的水耗降低到20吨/吨拟薄水铝石。