[发明专利]一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法及其应用有效
申请号: | 201910909707.7 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110568105B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 魏敏;余琼卫;冯钰锜;宋旭艳;李冉;王畹佳;潘曦;何昀潞 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 430000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用胶中 挥发性 成分 固相微 萃取 探头 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石英纤维放入强酸中恒温加热0.5-1h,将石英纤维冲洗后在强碱溶液中浸泡0.5-1h,再在稀盐酸中浸泡;
(2)将经强酸、强碱、稀盐酸处理的石英纤维、三聚氰胺放入坩埚中,然后将所述坩埚放入炉中,以4-5 ℃/min速度升温至550-600℃,保温后得到C3N4涂覆石英纤维;
(3)用固体粘结剂将C3N4涂覆石英纤维粘到手柄末端不锈钢丝上,然后在230 ℃老化30-35 min,得到固相微萃取探头,所述固体粘结剂为环氧树脂、3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷以100:25-30的质量比进行混合。
2.根据权利要求1所述的一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法,其特征在于,所述恒温加热的温度为70-75℃。
3.根据权利要求2所述的一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法,其特征在于,所述强碱溶液的浓度为1-1.5 mol•L-1。
4.根据权利要求1所述的一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法,其特征在于,所述保温的时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法,其特征在于,所述稀盐酸的浓度为0.1 mol•L-1。
6.根据权利要求1所述的一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法,其特征在于,所述石英纤维长度为1-10cm。
7.一种基于权利要求1至5中任意一项所述的烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的应用,其特征在于,将烟用胶稀释液放入顶空瓶,密封后在 40-45 ℃水浴下磁力搅拌萃取,将所述固相微萃取探头插入所述顶空瓶内;20-30min取出固相微萃取探头;然后将C3N4涂覆石英纤维插入气相色谱进样口,在 180-240 ℃下解析2-10 min。
8.根据权利要求7所述的烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的应用,其特征在于,所述烟用胶稀释液按重量份计包括烟用胶0.5-1.5份、水4.0-10.0 份。
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