[发明专利]一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法及其应用

说明书

本发明提供一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法及其应用，涉及固相萃取技术领域。一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法，包括以下步骤：（1）将石英纤维放入强酸中加热0.5‑1h，将石英纤维冲洗后在强碱溶液中浸泡0.5‑1h，再在稀盐酸中浸泡；（2）将石英纤维、三聚氰胺放入坩埚中，然后将所述坩埚放入炉中，升温至550‑600℃，保温后得到C₃N₄涂覆石英纤维；（3）用固体粘结剂将C₃N₄涂覆石英纤维粘到手柄末端不锈钢丝上，然后在230℃老化30‑35 min，得到固相微萃取探头。有益效果，将氮化碳作为萃取纤维涂层，提高烟用水基胶萃取选择性和萃取效率，能同时检测烟用水基胶中的多种挥发性成分，对有害物质含量的检测更准确。

技术领域

本发明涉及固相萃取技术领域，具体涉及一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法及其应用。

背景技术

烟用胶是重要的烟用辅材，其安全性备受人们关注。目前市场上烟用胶的种类繁多，功能多样，不同种类的烟用胶胶黏剂成分不同。这些烟用胶在卷烟的生产中发挥着重要的作用，如：用于卷烟纸、过滤烟嘴、香烟包装纸等的粘合，比如接嘴胶，它是一种通过乙酸乙烯酯聚合形成的聚乙酸乙烯酯乳液型的胶粘剂，在胶黏剂合成的过程中，乙酸乙烯酯单体、使用的催化剂、添加剂和各种使用到的溶剂可能都会在烟用接嘴胶的产品中残留。此外，在卷烟燃烧时，烟用水基胶受热后其中的一些化合物也可能发生热分解生成其它的挥发性化合物。这些挥发性成分中有的存在着一些刺激性气味，烟用水基胶中含有这些挥发性有机化合物不仅影响卷烟的口感质量，而且这类挥发性化合物进入人体也会影响人体健康，严重时甚至会导致疾病或致癌。因而有必要开发烟用水基胶中挥发性成分分析方法来鉴定更多未知的挥发性化合物，用以进行质量监测，保障质量稳定性。

近年来气相色谱-质谱法（GC-MS）已广泛应用于挥发性半挥发性化合物的分离分析研究。基于烟用水基胶中的挥发性化合物种类较多，化合物间的沸点差别较大，通过气相色谱的程序升温可以很好地对各种化合物进行色谱分离；此外，GC-MS具有较为完善的数据库，通过数据库检索可以对烟用胶中的未知的挥发性成分快速定性；但是由于胶黏剂本身的粘度较高，而一些挥发性成分在烟用胶中的含量相对比较低，导致对胶黏剂中的目标组分的前处理过程通常较为复杂。如，液液萃取过程中需要使用一些毒性较大的有机溶剂，并且不同种类的化合物所使用的萃取溶剂不同或是要对目标组分进行衍生反应，操作繁杂，比较耗时，对环境危害大，而无法同时对烟用水基胶中的各种组分同时进行萃取是最大的阻碍。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法及其应用，将氮化碳作为萃取纤维涂层，应用于吸附烟用水基胶中挥发性成分分析，提高烟用水基胶萃取选择性和萃取效率，能同时检测烟用水基胶中的多种挥发性成分，远超于现有顶空气质和商用固相微萃取气质所能检测到的。

本发明为一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法，包括以下步骤：

（1）首先采用一定的强酸强碱对石英纤维进行处理从而活化石英纤维，不仅可以除去石英纤维表面的杂质，还可以增加石英纤维表面的硅羟基，从而能涂覆更多的C₃N₄涂层。将1-10cm长的石英纤维放入强酸中70-75℃恒温加热0.5-1h，将石英纤维冲洗后在浓度为1-1.5 mol•L^-1的强碱溶液中浸泡0.5-1h，再在浓度为0.1 mol•L^-1稀盐酸中浸泡；

（2）将经强酸、强碱、稀盐酸处理的石英纤维、三聚氰胺放入坩埚中，然后将所述坩埚放入炉中，以4-5 ℃/min速度升温至550-600℃，保温1-1.5h后得到C3N4涂覆石英纤维；

（3）用固体粘结剂将C3N4涂覆石英纤维粘到手柄末端不锈钢丝上，然后在230 ℃老化30-35 min，得到固相微萃取探头，所述固体粘结剂为环氧树脂、3,3-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷以100:25-30的质量比进行混合。