[发明专利]柴辛注射液中柴胡和细辛的质检方法

权利要求书

1.柴辛注射液中柴胡和细辛的质检方法，其特征在于，以正己醛作为柴胡的标记物，以甲基丁香酚作为细辛的标记物，采用气相色谱仪在同一色谱条件下分别对柴胡的标记物和细辛的标记物进行检测；具体包括正己醛的提取、甲基丁香酚的提取和正己醛的检测、甲基丁香酚的检测步骤；

所述正己醛的提取具体为：向1倍体积的待测柴辛注射液样品中加入1-3倍体积的正己烷，振摇，待分层后，取上层溶液作为检测正己醛的样品溶液，所述分层方式为离心，所述离心的容器为玻璃容器；

所述正己醛的检测中，向正己烷中加入正己醛，配成正己醛浓度为6μg/ml的正己醛对照品溶液；

所述同一色谱条件中，毛细管色谱柱是以硝基对苯二甲酚改性的聚乙二醇为固定相，检测器温度为230-270℃，进样口温度为190-230℃，初始温度为50-90℃，保持1分钟，柱温以每分钟5-25℃的速率升温至170℃，保持10分钟，再以每分钟5℃的速率升温至240℃，保持10分钟；

所述甲基丁香酚的提取具体为：向1倍体积的待测柴辛注射液样品中分别加入1倍体积的正己烷和1倍体积的内标溶液，振摇后待分层，取上层作为检测甲基丁香酚的样品溶液；所述内标溶液为正己烷浓度是18μg/ml的正二十烷溶液。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述振摇时间为2-10分钟。

3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述离心的条件为：5000-10000转/分钟的速率离心10-15分钟。

4.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述正己醛的检测具体为：向正己烷中加入正己醛，配成正己醛浓度为6μg/ml的正己醛对照品溶液；分别吸取正己醛对照品溶液和所述检测正己醛的样品溶液依次注入气相色谱仪进行检测，得到所述样品溶液中正己醛的浓度。

5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述正己醛的检测具体为：向正己烷中加入正己醛，配成正己醛浓度为6μg/ml的正己醛对照品溶液；分别吸取正己醛对照品溶液和所述检测正己醛的样品溶液依次注入气相色谱仪进行检测，得到所述样品溶液中正己醛的浓度。

6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，正己醛对照品溶液和检测正己醛的样品溶液的进样量为1μl-3μl。

7.根据权利要求5所述方法，其特征在于，正己醛对照品溶液和检测正己醛的样品溶液的进样量为1μl-3μl。

8.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述甲基丁香酚的检测具体为：向正己烷中加入甲基丁香酚，配成甲基丁香酚浓度为25μg/ml的甲基丁香酚溶液，取等体积的内标溶液和甲基丁香酚溶液混合作为甲基丁香酚对照品溶液；分别吸取甲基丁香酚对照品溶液和所述检测甲基丁香酚的样品溶液依次注入气相色谱仪进行检测，得到所述样品溶液中甲基丁香酚的浓度。

9.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述甲基丁香酚的检测具体为：向正己烷中加入甲基丁香酚，配成甲基丁香酚浓度为25μg/ml的甲基丁香酚溶液，取等体积的内标溶液和甲基丁香酚溶液混合作为甲基丁香酚对照品溶液；分别吸取甲基丁香酚对照品溶液和所述检测甲基丁香酚的样品溶液依次注入气相色谱仪进行检测，得到所述样品溶液中甲基丁香酚的浓度。