[发明专利]一种叠氮化钠的合成工艺有效
申请号: | 201910915819.3 | 申请日: | 2019-09-25 |
公开(公告)号: | CN110467161B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 岳涛;高维丹;刘启奎;程远志;陈贵军;冯维春 | 申请(专利权)人: | 山东省化工研究院 |
主分类号: | C01B21/08 | 分类号: | C01B21/08 |
代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 杨婷 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 合成 工艺 | ||
1.一种叠氮化钠的合成工艺,其特征在于,以微通道反应器系统和/或管式反应器系统为反应设备,以亚硝酸酯、水合肼、氢氧化钠为主要原料,以醇为溶剂,采用连续生产工艺制备;
其具体步骤为:
(1)将水合肼、氢氧化钠、部分醇、水混合均匀,得水相,备用;
(2)将亚硝酸酯和剩余醇混合均匀,得油相,备用;
(3)将水相和油相分别泵入反应设备中反应,反应温度为50-150℃,反应压力为2-10bar;反应完成后,对反应液进行淬灭和分离,水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体;
所述微通道反应器系统包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个微通道反应器模块;所述单个微通道器模块反应持液量为9mL,通量为30-90mL/min;
所述管式反应器系统包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个管式反应器模块;所述单个管式反应器模块持液量为1.6L,通量为50-1600mL/min;
所述的亚硝酸酯为五个碳以内的直链酯或环酯,所述的醇为与亚硝酸酯相对应的醇;
所述水相中,以摩尔比计,氢氧化钠:水合肼=1-1.3,水:水合肼=2-5;
所述油相中,以摩尔比计,亚硝酸酯:醇=1-1.5;
所述亚硝酸酯与所述水合肼的摩尔比为1-1.5。
2.根据权利要求1所述的一种叠氮化钠的合成工艺,其特征在于,反应时间为1-30min。
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