[发明专利]一种叠氮化钠的合成工艺

说明书

本发明属于有机化工领域，具体涉及一种叠氮化钠的合成工艺，本发明以微通道反应器系统和/或管式反应器系统为反应设备，以亚硝酸酯、水合肼、氢氧化钠为主要原料，以醇为溶剂，采用连续生产工艺制备。本发明相对于传统釜氏反应，生产过程危险性小，安全系数高，产品转化率、纯度高，副产物低，且无废盐产生；反应生成相应的醇、水、离心母液等可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。

技术领域

本发明属于有机化工领域，具体涉及一种叠氮化钠的合成工艺，尤其是一种叠氮化钠连续、水相合成新工艺。

背景技术

叠氮化钠是一种精细化工产品，现广泛应用于汽车、军事、医药、农药、生物等领域，同时叠氮化钠作为一种重要的医药中间体，可用于合成头孢类抗生素、沙坦类抗高血压药物等。随着汽车制造业的迅速发展，叠氮化钠作为汽车安全气囊充气剂，用量逐年递增。

目前工业化生产叠氮化钠主要以硫酸、亚硝酸钠、醇、亚硝酸酯、水合肼、液碱等为主要原料，反应设备主要以釜氏反应为主，其中大多企业采用间歇釜氏反应，少量厂家如青岛雪洁助剂有限公司(公布专利号：CN 103553004)采用连续釜氏反应。这种釜氏反应虽然比较成熟，但由于釜氏反应天然缺陷，生产过程中存在持液量大、跑、冒、滴、漏问题严重，造成巨大的环境污染；亚硝酸酯、叠氮化钠均属于易爆、剧毒危险品，存在巨大的安全隐患。因此，如何降低、消除上述负面影响，成为叠氮化钠工艺亟待解决的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种叠氮化钠的合成工艺，本发明该采用连续生产工艺，相对于传统釜氏反应，生产过程危险性小，安全系数高，产品转化率、纯度高，副产物低，且无废盐产生；反应生成相应的醇、水、离心母液等可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。

本发明所述的一种叠氮化钠的合成工艺，以微通道反应器系统和/或管式反应器系统为反应设备，以亚硝酸酯、水合肼、氢氧化钠为主要原料，以醇为溶剂，采用连续生产工艺制备。

其具体步骤为：

(1)将水合肼、氢氧化钠、部分醇、水混合均匀，得水相，备用；

(2)将亚硝酸酯和剩余醇混合均匀，得油相，备用；

(3)将水相和油相分别泵入反应设备中反应，反应温度为50-150℃，反应压力为2-10bar；反应完成后，对反应液进行淬灭和分离，水相减压蒸馏后得到叠氮化钠固体。

所述的亚硝酸酯为五个碳以内的直链酯或环酯。如亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯、亚硝酸异丙酯、亚硝酸异辛酯等。

所述水相中，以摩尔比计，氢氧化钠：水合肼＝1-1.3，水：水合肼＝2-5。

所述油相中，以摩尔比计，亚硝酸酯：醇＝1-1.5。

所述亚硝酸酯与所述水合肼的摩尔比为1-1.5。

反应时间为1-30min。

所述微通道反应器系统包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个微通道反应器；所述单个微通道器反应持液量为9ml，通量为30-90ml/min。

所述管式反应器包括串联在一起的可连续流动的1-10个单个管式反应器模块；所述单个管式反应器模块持液量为1.6L，通量为50-1600ml/min。

本发明主要以微通道反应器、管式反应器为主要反应设备，以亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸丙酯等五个碳以内的亚硝酸酯、以及相对应醇充当溶剂，水合肼、氢氧化钠(包括片碱和液碱)为主要原料，通过调配反应压力、温度、配比、水量、流速、时间等条件制备叠氮化钠。该工艺采用连续生产工艺，相对于传统釜氏反应，生产过程危险性小，安全系数高，产品转化率、纯度高，副产物低，且无废盐产生；反应生成相应的醇、水、离心母液等可回收套用，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益双提高。