[发明专利]一种亲水性离子液体的纯化方法有效
申请号: | 201910917761.6 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110646272B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 凌约涛;潘瑞花;郭少飞;王帆;王遥雪;魏鑫 | 申请(专利权)人: | 武汉海关技术中心 |
主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N1/38;G01N1/42;G01N1/44;G01N1/40;G01N21/31;C07D233/58 |
代理公司: | 武汉谦源知识产权代理事务所(普通合伙) 42251 | 代理人: | 尹伟 |
地址: | 430050 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亲水性 离子 液体 纯化 方法 | ||
1.一种亲水性离子液体的纯化方法,其特征在于,
将硫化钠与第一碱性介质接触,溶解于超纯水中,过滤,取亲水性离子液体加入滤液中,并与第二碱性介质接触,静置沉淀后过滤,以便获得含有第一产物的液体;
将所述含有第一产物的液体进一步用酸性介质调节pH值,取上清液过滤,浓缩滤液并烘至近干,吸出并移除其中剩余的少量液体后,将剩余固体冷冻,以便得到结晶状态的第一产物;
所述亲水性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐;
所述pH值为6。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述第一碱性介质和所述第二碱性介质均为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的纯化方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的浓度为200 g/L。
4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述硫化钠与所述第一碱性介质的用量比为(0.4:1)g/mL。
5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述硫化钠与所述亲水性离子液体的用量比为(0.4:5)g/g。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述硫化钠与所述第二碱性介质的质量比为(0.4:4)g/mL。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述过滤均采用0.22 μm微孔滤膜。
8.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述酸性介质为盐酸。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述冷冻条件为-4℃低温冷冻2 h。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述亲水性离子液体中重金属含量低于0.02 μg/g。
11.一种检测如权利要求1所述的纯化方法纯化所得的亲水性离子液体的方法,其特征在于,采用灰化法对所述亲水性离子液体进行前处理,并采用石墨炉原子吸收光谱法检测Pb、Cd和Cr三种元素。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述前处理步骤包括:
(1)称取亲水性离子液体3g置于石英烧杯中,于200℃~250℃加热,待石英烧杯中溶液干涸并不再冒泡后,调温至500℃左右,加热至不再冒出白烟;
(2)将石英烧杯移至马弗炉中,于700℃左右灰化,5 h后取出,冷却至室温;
(3)加入0.5 mL浓硝酸和2 mL去离子水,于120℃左右加热2 -5min后取下,冷却至室温,将溶液转移至25 mL比色管中,用1 mL去离子水多次洗涤石英烧杯,并转移至比色管中,定容至10 mL后,混匀,待测。
13.如权利要求1所述的纯化方法纯化所得的亲水性离子液体在食品固体样品分析的前处理中的用途。
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