[发明专利]一种亲水性离子液体的纯化方法

说明书

本发明提供了一种亲水性离子液体的纯化方法，包括：将硫化钠与第一碱性介质接触，溶解于超纯水中，过滤，取亲水性离子液体加入滤液中，并与第二碱性介质接触，静置沉淀后过滤，以便获得含有第一产物的液体。本发明通过使用氢氧化钠卷扫硫化物沉淀法，可以非常有效的脱出离子液体中的重金属离子。

技术领域

本发明涉及重金属离子检测分析领域，具体而言，本发明涉及一种亲水性离子液体的纯化方法。

背景技术

离子液体是指在室温或是相近温度下完全由离子所组成的有机液态物质，一般由较大的有机阳离子和较小的无机阴离子所组成。离子液体作为“绿色溶剂”被广泛应用于化工分离、有机合成、电化学、材料加工等领域，主要可以作为原料，用于制备催化剂、新型生物吸附剂、阻燃剂等。另外，由于离子液体具有独特优良性能，例如良好的热稳定性和化学稳定性，不易燃，较宽的液体范围，溶解能力强，导电性能好，较宽的电化学窗口，特别是其蒸汽压低，基本不挥发，易于回收循环利用，可设计性灵活，安全环保，使得离子液体在绿色分析化学领域得以应用。

目前关于离子液体在重金属离子检测分析方面应用的文献报道所体现出来的优势，仅仅表现在通过减少在食品样品重金属离子浓缩过程中有机溶剂的使用来达到减少在分析过程中所造成的环境污染这一点，并且针对的全部是环境样品或者是液态食品样品，尤其所采用的离子液体均为疏水性的离子液体，如1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。食品固体样品却仍然要采用常规的微波消解法或酸消解法进行前处理，不仅需要用强酸强氧化剂在高温高压的条件下分解样品，耗时费力，需要耗费大量试剂，处理条件苛刻，会产生大量的废气，对分析人员的健康带来极大危害，造成环境污染，并且需要特定设备，增加了样品前处理成本。没能从根本上解决目前食品固体样品中的重金属离子检测分析的前处理技术存在的问题。

本申请人研究发现亲水性离子液体对食品固体样品有优良的溶解性能，可将待分析的样品在保证其组成结构不变的情况下快速溶解，从而方便后续重金属离子的分析和检测，为样品中的不同价态重金属离子分析检测提供一种新的简便快捷、绿色安全的前处理方法。然而市场上销售的亲水性离子液体，例如1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]-Cl)，经过检测发现其中的重金属含量很高，不能直接用于食品样品的前处理。

因此，目前亲水性离子液体仍有待改进，并且离子液体的应用需要进一步发展。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于为开发新型绿色安全、简便、快捷的食品固体样品中重金属离子检测分析的前处理技术提供了一种低重金属杂质的亲水性离子液体。

本发明提供一种亲水性离子液体的纯化方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将硫化钠与第一碱性介质接触，溶解于超纯水中，过滤，取亲水性离子液体加入滤液中，并与第二碱性介质接触，静置沉淀后过滤，以便获得含有第一产物的液体。

本研究对亲水性离子液体采用使用氢氧化钠卷扫硫化物沉淀法，结果显示这种方法可以非常有效的脱出离子液体中的重金属离子，不再干扰后续检测。步骤中使用硫化物使离子液体中的重金属离子结晶沉淀，然后过滤，以达到脱除离子液体中重金属离子杂质的目的。且很好的解决了常规阳离子交换膜纯化时成本过高的问题，或是使用有机硫化物进行絮状沉淀并不能去除痕量重金属杂质且会引入很难分离的有机硫化物造成后续检测干扰的难题。

在本文中所使用的术语“接触”应做广义理解，其可以是任何能使得至少两种反应物发生化学反应的方式，例如可以是将两种反应物在适当的条件下进行混合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。