[发明专利]一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2;4-二叔丁基苯酚的方法在审
| 申请号： | 201910921142.4 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110563556A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 张新飞;马韵升;刘鹏;裴立军;郭龙龙 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/055 | 分类号： | C07C37/055;C07C39/06;C07C37/70 |
| 代理公司： | 37205 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 赵斌;苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二叔丁基苯酚 亚磷酸酯抗氧剂 减压蒸馏 双螺旋 母液 工艺条件 化工领域 酸性水解 精馏的 粗品 分液 收率 回收 节约 | ||
1.一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液预处理：将双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液减压蒸出溶剂Ⅰ，得到剩余母液，向剩余母液中加入甲醇，得到溶液；
(2)溶液酸解：将质量分数8-15％的稀盐酸加入到溶液中，55-60℃下回流2-3h得到水解液；
(3)分液：水解液经过减压蒸馏脱除甲醇，分液得到粗品2,4-二叔丁基苯酚；
(4)精馏：通过精馏得到2,4-二叔丁基苯酚的纯品。
2.根据权利要求1所述的一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液为采用季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷在碱性条件下合成时所产生的母液。
3.根据权利要求1所述的一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中减压蒸出溶剂Ⅰ控制条件为5Kpa，60℃。
4.根据权利要求1所述的一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述步骤(3)中：分液温度为60-70℃。
5.根据权利要求1所述的一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述步骤(3)减压蒸馏的控制条件为10Kpa，40-55℃。
6.根据权利要求1所述的一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中甲醇加入量为剩余母液质量的2-3倍。
7.根据权利要求1所述的一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中质量分数8-15％的稀盐酸的加入量为甲醇质量的0.5-1.5倍。
8.根据权利要求1所述的一种从双螺旋亚磷酸酯抗氧剂626母液中回收2,4-二叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述溶剂Ⅰ为异丙醇、乙醇中的一种或两种。
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