[发明专利]一种高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法

权利要求书

1.一种高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，其特征在于，将离子束沉积方法与“四元模板法”相结合，通过在物理沉积制备催化剂薄膜的过程中两次以上旋转掩模板，在同一标记硅片基底上制备出不同厚度或成分组合的催化剂薄膜，其中，催化剂薄膜厚度通常决定催化剂颗粒大小；在一系列温度和反应气氛下对催化剂进行预处理，并采用化学气相沉积法催化生长获得碳纳米管水平网络；此后对样品进行拉曼光谱面扫分析，将获得的碳纳米管G、D模强度比值作为判断碳纳米管质量的依据；进一步建立Excel模板对多组厚度催化剂生长的碳纳米管的G、D模强度比（I_G/I_D）进行自动分析；利用标记硅片定位关联催化剂薄膜厚度或成分与碳纳米管质量的关系；通过优化的厚度或成分、碳纳米管生长温度及催化剂预处理条件实现对碳纳米管质量的调控；筛选出生长高质量碳纳米管的最佳催化剂薄膜厚度或成分，以及温度、气氛的最优生长条件。

2.按照权利要求1所述的高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）设计与离子束镀膜仪相匹配的“四元掩模板”和标记硅片；

（2）将离子束沉积方法与“四元模板法”相结合，在同一标记硅片上制备4^N（N≥1）种以上厚度或成分的催化剂薄膜，薄膜厚度范围0~20nm，薄膜成分范围1~20种，包括：铁、钴、镍、钼、钨、铂、金、铜、铑及其二元、三元…N元合金；

（3）在空气气氛及300℃~700℃下，对样品进行氧化处理；再于反应炉中通入氩气保护，将炉温升至碳纳米管的生长温度；在氢气气氛下进行还原处理，在标记硅片基底表面形成催化剂纳米颗粒；然后通入碳源和载气，碳源在催化剂颗粒上催化裂解、成核、生长碳纳米管；

（4）对样品进行拉曼光谱面扫分析；利用拉曼光谱软件对面扫数据进行归一化、去宇宙射线、去背底处理；然后将数据导入到建立的Excel模板中进行分析，获得不同厚度或成分催化剂生长碳纳米管的I_G/I_D；

（5）优化碳纳米管生长温度及催化剂预处理条件，将两组以上生长碳纳米管的I_G/I_D结果汇总比较，筛选出生长高质量碳纳米管的最佳催化剂薄膜厚度或成分、以及温度、气氛最优生长条件。

3.按照权利要求2所述的高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，其特征在于，四元模板法有N种掩模板（N≥1），每种掩模板最多用于四种顺序沉积，每次沉积后，将掩模板旋转90°，只需要N个掩模板，4N次沉积步骤，产生4^N种不同成分的催化剂。

4.按照权利要求2所述的高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，其特征在于，四元掩模板设计方法如下：四元掩模板共包括3部分，分别为放样室、螺栓、掩模板；放样室和螺栓分别为辅助固定标记硅片和掩模板装置，放样室大小为10.1mm×10.1mm×0.3mm，每种掩模板均有4^N-1（N≥1）个空隙。

5.按照权利要求4所述的高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，其特征在于，采用N（N≥1）种掩模板，将标记硅片放入放样室中，盖A掩模板，送入镀膜仪中，离子束沉积样品后，将A掩模板顺时针旋转90°，共4次顺序沉积，再依次更换B、C、D…N掩模板，重复A掩模板操作，制备4^N种厚度或成分的催化剂。

6.按照权利要求2所述的高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，其特征在于，标记硅片的设计方法如下：标记硅片大小为10mm×10mm，标记硅片内有T型标记和1~4^N罗马数字（N≥1），T型标记为拉曼光谱面扫的起始点，4^N个罗马数字为4^N种催化剂样品所在位置。

7.按照权利要求2所述的高效筛选高质量碳纳米管生长条件的高通量方法，其特征在于，碳纳米管生长方法如下：生长温度为800~950℃，碳源为氩气载乙醇蒸汽，载气为氩气或氢气。